SUCROSEESTERSOFFATTYACIDS

SUCROSEESTERSOFFATTYACIDS 화학적 특성, 용도, 생산

• 순도시험

    (1) 산가 : 이 품목 약 3g을 정밀히 달아 이소프로필알콜 40mL 및 물 20mL의 혼액에 녹인 액을 시험용액으로 하여 유지류시험법 중 산가에 따라 시험하였을 때, 그 값은 6 이하이어야 한다.

    (2) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.

    (3) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

    (4) 카드뮴 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

    (5) 수은 : 이 품목을 수은시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

    (6) 기타용매(자당초산이소낙산에스테르는 제외) : 이 품목을 다음의 (가) 및 (나)에 따라 시험할 때,

  이소프로필알콜			350ppm 이하(단독 또는 병용시 합계)
  초산에틸
  프로필렌글리콜
  이소부틸알콜			10ppm 이하
  메 탄 올			10ppm 이하
  메틸에틸케톤			10ppm  이하이어야 한다.

    (가) 이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올 및 메틸에틸케톤 : 이 품목 1g을 헤드스페이스바이알에 넣고 물 5μL를 정확히 가하여 시험용액으로 한다. 따로, 3개의 헤드스페이스바이알에 이 품목 1g씩을 달아 넣어 주고 각각에 표준용액 A, B 및 C를 정확히 5μL씩 가하여 각 표준용액으로 한다. 시험용액 및 3개 농도의 표준용액을 아래의 조작조건으로 헤드스페이스-가스크로마토그래피를 행하여 시험용액 및 각 표준용액의 각 용매 성분(이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올, 메틸에틸케톤)에 대한 피크면적을 측정한다. 표준첨가법에 따라 시험용액 및 각 표준용액 중의 각 용매 첨가량을 횡축에, 각 피크 면적을 종축으로 하여 관계선을 작성한다. 관계선과 횡축과의 교점과 원점과의 거리로부터 검체 중 각 용매의 양을 구한다.

    표준용액 A, B 및 C : 이소프로필알콜, 초산에틸, 이소부틸알콜, 메탄올 및 메틸에틸케톤을 각각 0.2g씩 정밀히 달아 플라스크에 넣고 혼합한 다음 물을 가하여 50mL로 한 액을 표준용액 A로 한다. 표준용액 A를 5mL 및 10mL를 정확히 취한 다음 물을 가하여 각각 20mL씩으로 하고, 각각 표준용액 B 및 C로 한다.

    조작조건

       컬      럼 : HP-1 또는 이와 동등한 것

       검  출  기 : 수소염이온화검출기(FID)

       주입구온도 : 110℃

       컬럼온도 : 40℃

       캐리어가스 : 질소

     헤드스페이스샘플러 조건

       가열온도 : 80℃

       가열시간 : 40분

    (나) 프로필렌글리콜 : 이 품목 1g을 정밀히 달아 내부표준용액 0.1mL를 가해 주고 피리딘을 가하여 녹인 다음 정확히 10mL로 한다. 이 액 0.5mL를 정확히 취하여 헥사메틸디실라잔 0.25mL 및 트리메틸클로로실란 0.1mL를 가해 주고 격렬히 흔들어 섞은 다음 실온에서 30분간 방치한 후, 원심분리하여 상등액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 내부표준법에 의한 검량선으로부터 프로필렌글리콜의 함량을 구한다.

    내부표준용액 : 에틸렌글리콜 0.025g을 달아 피리딘을 가하여 50mL로 한다.

    표준용액 : 프로필렌글리콜 0.025g을 정밀히 달아 피리딘을 가하여 50mL로 하고, 이 액 40, 200, 500 및 1,000μL를 정확히 취하여 각각의 10mL 플라스크에 넣고 각각에 내부표준용액 0.1mL를 첨가하고 피리딘으로 정확히 10mL씩으로 한다. 시험용액과 동일한 방법으로 처리한 액을 각  표준용액으로 한다.

    검량선의 작성 : 4개 농도의 표준용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

    조작조건

       컬      럼 : HP-1(30m×0.32mm, 0.25μm) 또는 이와 동등한 것

       검  출  기 : 수소염이온화검출기(FID)

       주입구온도 : 230℃

       주  입  량 : 1μL

       주입방식 : 비분할(splitless)

       컬럼온도 : 60℃ 5분 유지, 250℃까지 분당 20℃의 속도로 승온, 250℃ 5분 유지

       캐리어가스 : 헬륨

       유      량 : 프로필렌글리콜유도체의 유지시간이 약 8분이 되도록 조정

    (7) 디메틸설폭시드(자당초산이소낙산에스테르는 제외) : 이 품목 5g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 25mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선으로부터 디메틸설폭시드의 함량을 구할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

    표준용액 : 디메틸설폭시드 0.1g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 100mL로 하고 이 액 1mL를 취하여 테트로히드로푸란으로 정확히 100mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준  원액 0.5, 1, 2 및 5mL를 각각 취하여 테트라히드로푸란으로 정확히 50mL로 한 액을 표준용액으로 한다.

    검량선의 작성 : 4개의 표준용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

    조작조건

      컬      럼 : HP-FFAP 또는 이와 동등한 것

      검  출  기 : 염광광도검출기(FPD)

      주입구온도 : 210℃

      주  입  량 : 3μL

      컬럼온도 : 150～170℃

      캐리어가스 : 질소

    (8) 유리자당 : 이 품목 약 2g을 정밀히 달아 n-부탄올 40mL를 가하여 수욕상에서 가온하여 녹이고 이를 염화나트륨용액(1→20) 20mL씩으로 2회 추출하여 추출액을 합하고 묽은염산 2mL를 가하여 수욕 중에서 30분간 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 2～3방울을 가하여 1N 수산화나트륨용액으로 중화하고 물을 가하여 100mL로 하여 시험용액으로 한다. 이 시험용액 20mL에 벨트란시액 A 20mL 및 벨트란시액 B 20mL를 가하여 3분간 조용히 끓인 다음 방치하여 아산화동을 침전시킨다(이 때 상징액은 남색을 띠고 있어야 한다). 다음 상징액을 유리여과기로 여과하고 플라스크내의 침전을 씻은 액이 알칼리성을 나타내지 않을 때까지 온탕으로 씻은 다음 그 씻은 액을 유리여과기로 여과한다(아산화동은 될 수 있는 대로 공기와 접촉하지 않도록 하여야 한다). 다음(삼각플라스크를 다른 것으로 갈아준 후) 여과기내의 침전에 벨트란시액 C 20mL를 가하여 녹이고 이를 앞의 유리여과기로 여과하여 물로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합한 다음 벨트란시액 D로 적정하여 그 적정량으로부터 동(구리)량을 산정하고 다음 표에 따라 전화당의 양을 구하여 다음 계산식에 따라 유리자당의 함량을 구할 때, 그 양은 5% 이하이어야 한다.

  유리자당의 함량(%)＝	전화당의 양(mg) × 0.95 × 5	× 100

    (9) 디메틸포름아미드 : 이 품목 2g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 정확히 20mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피를 행하여 검량선으로부터 디메틸포름아미드의 함량을 구할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.

     표준용액 : 디메틸포름아미드 0.1g을 정밀히 달아 테트라히드로푸란에 녹여 정확히 100mL로 하고 이 액 1mL를 정확히 취하여 테트라히드로푸란으로 100mL로 한 액을 표준원액 로 한다. 표준원액 0.5, 1 및 2mL를 각각 취하여 테트라히드로푸란으로 정확히 100mL로 한 액을 표준용액으로 한다.

     검량선의 작성 : 3개의 표준용액을 아래의 조작조건에 따라 가스크로마토그래피를 행하여 검량선을 작성한다.

     조작조건

       컬      럼 : HP-FFAP 또는 이와 동등한 것

       검  출  기 : 질소인검출기(NPD)

       주입구온도 : 180℃

       주  입  량 : 1μL

       주입방식 : 비분할(splitless)

       컬럼온도 : 40℃ 2분 유지, 160℃까지 분당 20℃의 속도로 승온, 160℃ 2분 유지

       캐리어가스 : 헬륨

• 확인시험

    (1) 이 품목 1g에 0.5N 알콜성수산화칼륨용액 25mL를 가하여 환류냉각기를 달아 수욕상에서 1시간 가열한다. 이 액에 물 50mL를 가하여 잔류액이 30mL로 될 때까지 증류한다. 식힌 다음 잔류액에 묽은염산 5mL를 가하여 잘 흔들어 섞은 다음 염화나트륨을 가하여 포화시키고 에테르 30mL씩으로 2회 추출한다. 에테르층을 모아서 물 20mL로 씻은 다음 에테르를 증발시켜 제거하고 잔류물을 5℃이하로 식히면 지방산과 자당의 에스테르는 기름방울 또는 무～엷은 황갈색의 고체가 석출되고, 자당초산이소낙산에스테르는 초산의 냄새 및 이소낙산의 냄새가 있는 액체가 남는다.

    (2) 위 (1)의 시험에서 에테르층을 분리한 물층 2mL를 시험관에 취하여 수욕 중에서 에테르의 냄새가 없어질 때까지 가온하고 식힌 다음 안트론시액 1mL를 관벽을 따라 조용히 가하여 층적하면 접계면은 청～녹색을 나타낸다.

• 정의

    이 품목에는 지방산과 자당의 에스테르 및 자당초산이소낙산에스테르가 있다.

• 강열잔류물

    이 품목 1g을 취하여 강열잔류물시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 2% 이하이어야 한다.

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