순도시험
(1) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.
(3) 카드뮴 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 수은 : 이 품목 0.1g을 취하여 수은시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(5) 잔류용매 : 이 품목은 다음의 시험법에 따라 시험할 때
염화메틸렌, 삼염화에틸렌 30ppm 이하(단독 또는 병용시 합계)
아 세 톤 30ppm 이하
이소프로필알콜 30ppm 이하
메 탄 올 50ppm 이하
헥 산 25ppm 이하이어야 한다.
시험방법
① 증류두(Distilling head) : 물보다 무거운 기름에 사용되도록 고안된 증류두(Clevenger trap)를 사용한다.
② 시 약
톨루엔 : 이 시험에 사용되는 톨루엔의 순도는 ⑤ 시험조작 조건에 따라 가스크로마토그래피분석에 의해 측정하였을 때, 이 방법에 의해 측정되는 어떤 용매도 함유해서는 아니 된다.
시클로헥산 : 이 분석에 사용되는 시클로헥산은 방해불순물을 함유하지 않아야 한다. 순도는 톨루엔의 방법에 따라 측정한다.
거품제거제 : 휘발성물질을 함유하지 않은 것을 사용하여야 하며 휘발성화합물이 존재하면 제품의 수용액을 계속 가열하여 제거시켜야 한다.
대조액 A : 시클로헥산 2,500ppm을 함유하는 톨루엔의 용액을 조제한다. 만일 톨루엔에 단지 불순물로서 시클로헥산만을 함유한다면 시클로헥산 농도는 가스크로마토그래피에 의해 측정할 수 있고 2,500ppm이 될 때까지 함유하는 액을 조제한다.
대조액 B : 아세톤 5,000ppm(w/v)을 함유하는 용액을 제조한다.
③ 표준용액 조제
표준용액A(메탄올을 제외한 모든 용매들) : 용매 50~2,500ppm(w/v)과 내부표준물질인 시클로헥산 2,500ppm(w/v)을 함유하는 톨루엔 용액을 제조한다.
표준용액B(메탄올에 한함) : 메탄올 100~5,000ppm과 내부표준물질인 아세톤 5,000ppm(w/v)을 함유하는 수용액을 제조한다.
④ 시험용액의 조제
시험표준용액A(메탄올을 제외한 모든 용매들) : 목의 크기가 24/40의 250mL 환저플라스크에 세정제와 항기포제 소량과 물 50mL, 무수황산나트륨 10g, 대조액 A 1mL, 검체 50g을 넣는다. 이어서 이에 400mm의 환류냉각기, 증류두 및 수기를 부착시키고 증류액 15mL를 받는다. 증류액에 무수탄산칼륨 15g을 가해주고 흔들어 주면서 식힌 다음 층이 분리될 때까지 정치시킨다. 톨루엔층에는 메탄올을 제외한 모든 용매를 함유하며 다음 시험조작에서 사용된다. 물층을 취하여 시험용액B로 사용한다.
시험용액B(메탄올에 한함) : 시험용액A에서 얻어진 물층을 50mL 환저플라스크에 넣고 유리구 2～3개와 대조액 B 1mL를 가해주고 증류액 약 1mL를 받는다. 이 액에는 내부표준물질로서 아세톤 및 시료속의 메탄올을 함유하게 된다. 이 증류액은 다음의 시험조작에서 사용된다.
⑤ 시험조작 : 수소이온화검출기가 장착된 기체크로마토그래피를 이용한다.
기체크로마토그래피 조작조건
칼럼 : DB-624(30m × 0.25mm × 1.4μm) 또는 이와 동등한 것
검출기 : 수소이온화검출기(FID)
칼럼온도
메탄올을 제외한 모든 용매들 : 38℃에서 3.8분간 유지시킨 후 40℃/min의 비율로 120℃까지 승온시킨 후 1분간 유지시킨다.
메탄올 : 80℃에서 2분간 유지시킨 후 50℃/min의 비율로 100℃까지 숭온시킨 다음 2분간 유지시킨 후 다기 110℃까지 1℃/min의 비율로 110℃까지 숭온시킨 후 1분간 유지시킨다.
주입구 온도 : 220℃
검출기 온도 : 220℃
이동상 기체 및 유량 : 질소, 1 mL/min
주입모드 : split ratio(10:1)
주입량 : 1 μL
⑥ 검량선의 작성
메탄올을 제외한 모든 잔류용매들 : 각 표준용액의 표준물질(헥산, 아세톤, 이소프로필알콜, 염화메틸렌, 삼염화메틸렌)과 내부표준물질(시클로헥산)의 면적비를 Y축으로 하고 각 표준용액의 농도(μg/mL)를 X축으로 하여 검량곡선을 작성한다.
메탄올 : 메탄올과 내부표준물질(아세톤)의 면적비를 Y축으로 하고 메탄올의 농도(μg/mL)를 X축으로 하여 검량곡선을 작성한다.
⑦ 계 산 : 다음 계산식에 따라 잔류용매의 농도를 계산한다.
C : 포준용액의 농도(μ/mL)
V : 시험용액의 최종 부피(mL)
SA : 검체의 채취량(g)
PS : 표준용액 중 용매의 피크 높이 또는 면적
PA : 시험용액 중 용매의 피크 높이 또는 면적
PSis : 표준용액 중 내부표준물질(시클로헥산)의 피크 높이 또는 면적
PAis : 시험용약 중 내부표준물질(시클로헥산)의 피크 높이 또는 면적
(6) 매운맛 : 이 품목 400mg을 달아 100mL 메스플라스크에 넣고 에탄올로 채운 다음 진탕 혼합한 후 정치하여 불용물을 침전시킨 후 상등액 0.15mL에 10% 설탕용액 60mL를 가하여 희석한 액 5mL씩을 5명에게 섭취케 할 때, 매운맛을 느끼는 사람이 3명 이상이어서는 아니 된다.
