순도시험
(1) 물불용물 : 색소시험법 중 물불용물 시험을 할 때, 그 양은 0.2% 이하이어야 한다.
(2) 염화물 및 황산염 : 색소시험법 중 염화물 및 황산염 시험을 할 때, 그 총량은 5% 이하이어야 한다.
(3) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.
(5) 카드뮴 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(6) 수은 : 이 품목을 수은시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(7) 수단 I(1-페닐아조-2-나프톨) : 이 품목 0.2g을 정밀히 달아 10mL 메스플라스크에 넣고 물 4mL를 가하여 녹인 다음 메탄올 5mL를 가하여 섞은 후 냉각하고 물을 가하여 10mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 시험용액을 0.2μm 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 재질의 멤브레인필터로 여과한 액을 다음의 조작조건에 따라 액체크로마토그래피를 행한다. 따로 수단표준용액을 0.2μm PTFE 재질의 멤브레인필터로 여과한 다음 각각 액체크로마토그래피에 주입하여 검량선을 작성한다. 시험용액으로부터 얻어진 크로마토그래피상의 피크면적 또는 피크높이를 검량선에 대입하여 수단 I의 양을 구할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
조작조건
검 출 기 : UV 485nm
칼럼충전제 : 5μm의 액체크로마토그래피용 옥타데실시릴화한 실리카겔
칼 럼 관 : 내경 2.1mm, 길이 15cm의 스테인레스관
이 동 상 : A액 : 20mM 초산암모늄용액
B액 : 메탄올
A액 : B액(50 : 50) 5분 → A액 : B액(0 : 100) 5분 → A액 : B액(0 : 100) 5분
유 속 : 0.25mL/min
표준용액 : 수단 I 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 10ppm이 되도록 조제한다. 이 액 20, 50, 100, 150, 200 및 250μL를 각각 취하여 10mL 플라스크에 넣고 메탄올 5mL를 넣어 녹인 다음 물을 가하여 10mL로 한다(각 액 1mL는 수단 I을 0.02, 0.05, 0.10, 0.15 및 0.20 μg 함유).
(8) 부성색소 : 이 품목 100.0mg을 달아 초산암모늄용액(1.54→1,000, pH 8.0)을 가하여 녹여 정확히 100mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 별도로 감압데시케이타중에서 24시간 건조한 설폰산아조G염색소(1,3-naphthalenedisulfonic acid, 7-hydroxy-8-[4-sulfophenyl] azo, tri-sodium salt), 설폰산아조R염색소(2,7-naphthalene disulfonic acid, 3-hydroxy-4-[(4-sulfophenyl) azo], trisodium salt), 설폰산아조β-나프톨색소(benzenesulfonic acid, 4-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo], monosodium salt) 및 아닐린아조새파염색소(2-naphthalenesulfonic acid, 6-hydroxy-5(phenylazo), monosodium salt)를 각각 10mg을 각각 취하여 초산암모늄용액(1.54→1,000, pH 8.0)을 가하여 녹여 정확히 100mL로 한 것을 표준용액으로 하여 색소시험법 중 부성색소에 의해 아래의 조작조건에 따라 시험하여 시험용액의 설폰산아조G염색소, 설폰산아조R염색소, 설폰산아조β-나프톨색소 및 아닐린아조새파염색소의 각 색소량을 구하여 합할 때, 그 양은 총량으로서 5.0% 이하이어야 하며, 설폰산아조R염색소 이외의 색소의 합은 2.0% 이하이어야 한다.
조작조건
검출기 : 가시부흡수검출기(측정파장 482nm)
이동상 : A : 초산암모늄용액(1.54→1,000)
B : 아세토니트릴
A액 : B액(100 : 0)→A액 : B액(60 : 40) 50분
(9) 미반응원료 및 반응중간체 : 이 품목 100mg을 달아 초산암모늄용액(1.54→1,000, pH 8.0)에 녹여 정확히 100mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 별도로 감압데시케이타 중에서 24시간 건조한 4-아미노벤젠설폰산(4-aminobenzenesulfonic acid), 7-히드록시-1,3-나프탈렌디설폰산이나트륨(7-hydroxy-1,3-naphthalenedisulfonic acid disodium salt), 3-히드록시-2,7-나프탈렌디설폰산이나트륨(3-hydroxy-2,7-naphthalenedisulfonic acid disodium salt), 6-히드록시-2-나프탈렌설폰산일나트륨(6-hydroxy-2-naphthalenesulfonic acid monosodium salt 및 salt) 6,6''-옥시비스(2-나프탈렌설폰산)이나트륨(6,6''-oxybis[2-naphthalenesulfonic acid) 및 4,4''-디아조아미노디벤젠설폰산이나트륨(disodium salt of 4.4''-(diazoamino)- dibenzensulfonic acid) 10.0mg을 각각 취하여 초산암모늄용액(1.54→1,000)을 가하여 녹여 100mL로 한 것을 표준원액으로 하여 색소시험법 중 미반응원료 및 반응중간체에 의해 시험하여 시험용액 중의 4-아미노벤젠설폰산, 7-히드록시-1,3-나프탈렌디설폰산이나트륨, 3-히드록시-2,7-나프탈렌디설폰산이나트륨염, 6-히드록시-2-나프탈렌설폰산일나트륨, 6,6''-옥시비스(2-나프탈렌설폰산)이나트륨 및 4,4''-디아조아미노디벤젠설폰산이나트륨의 양을 구하여 합할 때, 그 양은 0.5% 이하이어야 한다.
조작조건
검출기 : 자외부흡수검출기(측정파장 232nm)
(단 4,4''-디아조아미노디벤젠설폰산이나트륨은 358nm)
이동상 : A액 : 초산암모늄용액(1.54→1,000)
B액 : 아세토니트릴
A액 : B액(100 : 0)→A액 : B액(60 : 40) 50분
(10) 비술폰화방향족제1급아민 : 색소시험법 중 비술폰화방향족제1급아민시험을 할 때, 그 양은 아닐린으로서 0.01% 이하이어야 한다.
