2-硝基对苯二甲酸二甲酯

120-61-6

5292-45-5

在1000毫升四颈烧瓶中，加入926.97克98％的浓硫酸，搅拌并将温度维持在10至15°C。缓慢滴加200.72克97.7％的硝酸。硝酸加完后，加入300.0克对苯二甲酸二甲酯，保持反应温度在10至15°C，约30分钟。随后，将反应温度控制在15至20°C，继续反应30分钟后，通过薄层色谱法（TLC）监测反应终点。反应完成后，搅拌15分钟，将反应混合物过滤，滤饼依次用900毫升5％的氢氧化钠水溶液和500毫升水洗涤至中性。将滤饼悬浮于3000毫升水中，室温下搅拌30分钟。接着，将混合物转移至重结晶装置中，加入1500克乙醇进行重结晶：首先加热至50至55°C使固体完全溶解，然后缓慢冷却至5°C以下以促进产物充分沉淀。过滤收集沉淀，干燥后得到382.5克粗产物。进一步在60°C下真空干燥，得到351.2克白色晶体产物2-硝基对苯二甲酸二甲酯，产率为95％（以对苯二甲酸二甲酯计）。产物经气相色谱分析，纯度大于99％，熔点为73.8至75.5°C（文献值：73至76°C）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 12, p. 4356 - 4360

[2] Patent: CN103524386, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031

[3] Patent: CN104072403, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031-0033

[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1987, p. 833 - 838

[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1912, vol. 393, p. 25