双咪唑

一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中，搅拌混匀；

（2）投100克BCIM－单体湿料，搅拌15分钟，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；

（3）保温在20-35℃，4-6小时缓慢滴加50克30%过氧化氢，加毕，搅拌60分钟；

（4）取样做液相色谱分析；若未反应BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；

（5）搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；

（6）将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清15分钟，然后分离去水层；

（7）往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌5分钟后，静置澄清15分钟；

（8）分离去洗水层，加入去离子水，搅拌30分钟后，静置澄清1小时；

（9）将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；

（10）加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；

（11）搅拌下加冷水，冷至室温，过滤；

（12）用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次；

（13）在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶93～95克，收率93%～95%。