2,3,5,6-四氟苯甲醇

概述制备 2,3,5,6-四氟苯甲醇试剂级价格

2,3,5,6-四氟苯甲醇

CAS号:4084-38-2
英文名:2,3,5,6-Tetrafluorobenzyl alcohol
中文名:2,3,5,6-四氟苯甲醇
CBNumber:CB9271034
分子式:C7H4F4O
分子量:180.1
MOL File:4084-38-2.mol

2,3,5,6-四氟苯甲醇化学性质

熔点 :32-38 °C
沸点 :220-225 °C
密度 :1.499
闪点 :62 °C
储存条件 :Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa) :12.94±0.10(Predicted)
形态 :powder to lump to clear liquid
颜色 :White or Colorless to Light yellow
CAS 数据库 :4084-38-2(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志 :Xi
危险类别码 :36/37/38
安全说明 :37/39-26
危险等级 :IRRITANT
海关编码 :2906290090

2,3,5,6-四氟苯甲醇性质、用途与生产工艺

概述
四氟苯菊酯(transfluthrin)是德国拜耳公司于80年代开发生产的菊酯类杀虫剂，主要用于卫生害虫的防治，具有快速击到、杀死作用。目前国内少有厂家生产，是很有市场前景的拟除虫菊酯类农药。2，3，5，6-四氟苯甲醇是合成拟除虫菊酯杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体。
制备
称取20.5g五氟苯甲腈，0.2g10％Pd/C(宝鸡市瑞科医药化工有限公司生产)，70mLTHF，9.5g醋酸加入到250mL高压釜中，用氮气置换气体三次，通H2至压力为10atm，升温至55℃，反应10h后，取样分析，原料消失，过滤出不溶物，减压回收溶剂，得五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g，含量：97.9％(HPLC)，收率：93.8％。
向100g水中加入五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g，缓慢加入浓硫酸10.2g，保持温度为55℃，滴加40％NaNO2的水溶液20g，用淀粉-碘化钾试纸检测溶液至试纸变为蓝色，继续搅拌1h后升温至85℃，水解6h后，冷却至室温，分出有机相回收溶剂并干燥得18.1g，即为五氟苯甲醇，含量：97.3％(GC)，收率：91.8％。
取9.9g五氟苯甲醇加入到30mL甲醇中，升温至50℃，分批加入5.1gZn粉，缓慢滴加浓盐酸5.5g，保持50℃反应30h，GC检测至原料消失，过滤掉不溶物，用2×25mL二氯甲烷萃取，合并有机相，并用无水Na₂SO₄干燥，常压蒸出有机溶剂后，再减压蒸馏，收集84～86℃/10.8mmHg的馏分，得产物8.0g，含量：99.0％(GC)，收率：88.8％，mp：34～36℃。
化学性质本品为无色固体，不溶于水，溶于苯等有机溶剂。
用途 2，3，5，6-四氟苄醇是卫生用杀虫剂四氟苯菊酯的中间体。
生产方法其制备方法是用2，3，5，6-四氟苯甲酸在乙二醇二甲醚中滴加NaBH₄的乙二醇二甲醚溶液，温度<30℃，搅拌30min，然后再与硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液在50℃反应1h，再继续反应2h，经后处理得产品。