2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸

应用制备方法 2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸试剂级价格

2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸

CAS号:1020717-99-0
英文名:2-nitro-4-Bromo-5-fluorobenzoic acid
中文名:2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸
CBNumber:CB91459507
分子式:C7H3BrFNO4
分子量:264.01
MOL File:1020717-99-0.mol

2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸化学性质

沸点 :367.6±42.0 °C(Predicted)
密度 :1.967±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 :Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa) :1.68±0.25(Predicted)
形态 :crystalline powder
颜色 :Off-white

安全信息

海关编码 :2916399090

2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸性质、用途与生产工艺

应用 2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸是合成以环丙沙星为代表的新一代氟喹喏酮类药物的重要中间体。2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸在合成该类新药上的潜在应用价值引起了人们的重视。
制备方法
将2,4-二溴-5-氟甲苯在催化剂VaP_bC_cD_dEeO_x的作用下经氨氧化反应一步得到2,4-二溴-5-氟苯腈。

本发明的技术核心是氨氧化反应过程和氨氧化催化剂。

根据本发明的技术方案，氨氧化反应的最佳工艺条件如下:反应温度623~723K，空气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比为8~60，氨气与2,4-二溴-5-氟甲苯的摩尔比2~12，催化剂负荷30~100 g/(kgcat-h)。

根据本发明的技术方案，所述的催化剂以硅胶作为载体，以钒、磷为主催化剂，钛、铬、钼、铋，锰、铜、锌、锡，铁、镍、钴、硼、钾、锂、镁等为助催化剂的多组分催化剂，其组成为:

VaP_bC_cD_dEeO_x

其中的C为钛、铬、铝或铋，D=锰、铜、锌或锡，E=铁、镍、钴、硼、钾、锂或镁;a=1; b=0.3～3.5;c=0～1.5;d=0~1.5; e=0~1.2; x则根据各元素的含量而定。活性组分元素重量含量在3～40%，最好范围为5~30%。载体为微球硅胶，微球直径范围为125~450um。

将得到的 2,4-二溴-5-氟苯腈在在50～75%H2SO2中水解反应2~～15h，可得到2-硝基-4-溴-5-氟苯甲酸。

硅胶是工业催化剂中常用的载体。载体硅胶可以提供催化反应的有效比表面积和孔结构，并可以提高催化剂的机械强度和热稳定性。

催化剂的制备采用浸渍法:将催化剂的有效成分分别溶解、混合，再与载体硅胶充分搅拌混合后，静置陈化，然后在合适的温度下活化一定的时间。活化温度一般在673~973K之间，最好温度范围为723~873K。活化时间一般为2~20小时，最好活化时间范围为3~10小时。