概述 制备 1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 试剂级价格
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1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物

1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物,38869-37-3,结构式
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物
  • CAS号:38869-37-3
  • 英文名:4-PIPERAZINOPHENOL DIHYDROBROMIDE
  • 中文名:1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物
  • CBNumber:CB9125083
  • 分子式:C10H16Br2N2O
  • 分子量:340.05
  • MOL File:38869-37-3.mol
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物化学性质
  • 熔点 :275 °C (decomp)
安全信息

1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物性质、用途与生产工艺

  • 概述 1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物可用作医药合成中间体,如制备1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪,酮康唑(Ketoconazole)为高效低毒、口服有效的广谱抗真菌药物,其关键中间体之一是1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪。
  • 制备

    1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物制备如下:

    1)合成二溴乙基胺氢溴酸盐

    在2000ml三口烧瓶中加入二乙醇胺194ml(210g,2.0mol),在冷却搅拌下滴加40%HBr1050ml(约2.5小时加完),将反应瓶装上分馏柱(高35cm)然后加热至120-130°C,馏出生成的水(40小时收集500ml)。提高温度至140-150°C蒸出过量的氢溴酸(bp124°C)至反应液呈稠状,稍冷后加丙酮搅匀,冷后析出晶体,滤集后用丙酮洗,抽干得319.7g(收率51.2%),产物mp166-170°C。滤液减压浓缩,析出结晶,经丙酮重结晶得产物二溴乙基胺氢溴酸盐27.5g,其mp142-148°C。

    2)合成4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐

    在反应瓶中加入二溴乙基胺氢溴酸盐15.6g(0.05mol)加少许甲醇,然后加正丁醇40ml加热溶解,再加对氨基苯甲醚6.19g(0.05mol),于110°C左右搅拌回流6h,在继续加热和搅拌下分次加入无水碳酸钠粉5.2g,加热搅拌反应6h,稍冷后将溶液倾出,在冰冷下结晶,滤集晶体用冷丙酮洗涤,得产物4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐7g,其mp216-222°C。瓶内固体用水精制除去无机盐也能获得产物,合计约8g以上(收率60-66%),产品mp218-219°C。

    3)合成4-羟基苯基哌嗪二氢溴酸盐

    反应瓶中加入回收40%HBr300ml及4-甲氧基苯基哌嗪二氢溴酸盐39g(0.143mol),装上分馏柱(高35cm)加热回流,缓缓馏出水约88ml,再提高温度至124°C持续蒸镏6h,然后将反应液减压浓缩至稠状,稍冷后加丙酮50ml,摇匀、冷却,滤集结晶用丙酮洗涤得产物4-羟基苯基哌嗪二氢溴酸盐38g(收率78.6%),其mp280°C(分解)。

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1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 试剂级价格
  • 更新日期:2017/11/01
  • 产品编号:AC10033DA
  • 产品名称:1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 4-piperazinophenol dihydrobromide
  • CAS编号:38869-37-3
  • 包装:1GR
  • 价格:149元
  • 更新日期:2017/11/01
  • 产品编号:AC10033EA
  • 产品名称:1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物 4-piperazinophenol dihydrobromide
  • CAS编号:38869-37-3
  • 包装:10GR
  • 价格:802元
1-(4-羟苯基)哌嗪二氰溴化物生产厂家
  • 公司名称:Acros Organics
  • 联系电话:--
  • 电子邮件:info@acros.com
  • 国家:比利时
  • 产品数:6772
  • 优势度:81
  • 公司名称:MAYBR-INT
  • 联系电话:--
  • 电子邮件:
  • 国家:比利时
  • 产品数:6293
  • 优势度:73
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