3-氨基-1-丙醇

简介制备精制工艺 3-氨基-1-丙醇试剂级价格

3-氨基-1-丙醇

CAS号:156-87-6
英文名:3-Aminopropanol
中文名:3-氨基-1-丙醇
CBNumber:CB9105618
分子式:C3H9NO
分子量:75.11
MOL File:156-87-6.mol

3-氨基-1-丙醇化学性质

熔点 :10-12 °C (lit.)
沸点 :184-187 °C (lit.)
密度 :0.982 g/mL at 20 °C (lit.)
蒸气密度 :2.59 (vs air)
蒸气压 :2.1 mm Hg ( 20 °C)
折射率 :n20/D 1.4598(lit.)
闪点 :175 °F
储存条件 :Store below +30°C.
溶解度 :water: soluble
酸度系数(pKa) :pK1: 9.96(+1) (25°C)
形态 :Liquid
比重 :0.990 (20/4℃)
颜色 :Clear colorless to very slightly yellow
PH值 :11.6 (10g/l, H2O, 20℃)
爆炸极限值(explosive limit) :2.5-10.6%(V)
水溶解性 :miscible
敏感性 :Hygroscopic
BRN :741855
稳定性 :Hygroscopic
LogP :-1.1 at 20℃
CAS 数据库 :156-87-6(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 :1-Propanol, 3-amino-(156-87-6)
EPA化学物质信息 :3-Aminopropanol (156-87-6)

安全信息

危险品标志 :C,Xn
危险类别码 :22-34-20/21/22
安全说明 :26-36/37/39-45
危险品运输编号 :UN 2735 8/PG 2
WGK Germany :1
RTECS号 :UA5600000
自燃温度 :770 °F
TSCA :Yes
危险等级 :8
包装类别 :II
海关编码 :29221980
毒害物质数据 :156-87-6(Hazardous Substances Data)
毒性 :LD50 orally in Rabbit: 1300 mg/kg LD50 dermal Rat > 2000 mg/kg

3-氨基-1-丙醇 MSDS

3-Amino-1-Propanol

3-氨基-1-丙醇性质、用途与生产工艺

简介 3-氨基-1-丙醇是常用的药物中间体，用于合成环磷酰胺、心可定等药物，也可用于合成DL-泛醇。常规方法是由β-羟基丙腈化催化加氢而得，将β-羟基丙腈、Rainy镍和乙醇、氨加入高压釜中反应，所得3-氨基-1-丙醇纯度超过95％，收率接近60％；2004年，Sylvie Picard等人利用DMSO和二氯甲烷合成了3-氨基-1-丙醇，得到的产物纯度有98％，可是收率却只有12％；2007年，Springgerta等人用3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇来合成3-氨基-1-丙醇，同样得到高纯度的产物，但是收率依然很低。上述方法都存在原料危险、产率低、反应条件苛刻等缺点。
制备
氨基-1-丙醇的生产主要采用加氢还原的方式，其中，工业化生产又以催化加氢合成的方式为主，其中，以羟丙腈为原料，氨为溶剂，雷尼镍为催化剂，在高温低压下进行加氢制备3-氨基-1-丙醇为主要的生产工艺，该工艺中羟丙腈加氢的转化率高达99％，且3-氨基-1-丙醇的回收率也在90％以上。但是，该工艺存在副产物分离麻烦的问题，一般至少要通过除水、除氨、除副产物和蒸馏的工艺，才能使3-氨基-1-丙醇的纯度达到99％以上。

将羟丙腈和氨按质量比1:2.6混合，在103℃，10Kpa的条件下，使用雷尼镍为催化剂，在固定床反应器中对羟丙腈进行加氢，加氢反应时间为24分钟，然后得到制备的产物，将制备的产物与雷尼镍催化剂通过沉淀法使用氢氧化钠在54-56℃范围内进行分离，得到3-氨基-1-丙醇。
精制工艺
1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上，将隔板通过网格板固定在反应釜内，反应釜内至少设置五层互不接触的隔板；

2)向反应釜内加入羟丙腈，羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3，使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板；

3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体，混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1，混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1，混合气体的温度为100-140℃，并保持反应釜内的压力为60-80Kpa；

4)混合气体通入完成后，继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟，在反应釜内得到产物液体；

5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基-1-丙醇进行提纯，蒸馏塔在顶部输出3-氨基-1-丙醇。
化学性质无色液体。熔点12.4℃，沸点为187-188℃，相对密度0.9824(26/4℃)，折光率1.4617，闪点79℃。能与水、醇、醚和氯仿混溶。有吸湿性。
用途可用有机合成的中间体。用于合成环磷酰胺、心可定等药物。
用途用于合成环磷酰胺、心可定等药物，也可用于合成DL-泛醇
用途用于有机合成
生产方法由β-羟基丙腈化催化加氢而得。将β-羟基丙腈、阮尼镍和乙醇、氨加入高压釜中，通氢气至2.94MPa，于100-120℃保持氢气压力，至不吸氢后继续保温2h。反应结束后降温，过滤回收阮尼镍，将滤液减压蒸馏，收集90-92℃/2.0kPa馏分而得，含量95%以上，收率接近70%。