3-溴-5-甲氧基苯酚

20469-65-2

855400-66-7

（1a）3-溴-5-甲氧基苯酚的合成：将市售的1-溴-3,5-二甲氧基苯（18.74 g，86.3 mmol）溶于1-甲基-2-吡咯烷酮（100 mL）中，加入甲硫醇钠（6.74 g，96.2 mmol）。在氮气保护下，将反应混合物于100℃搅拌3小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，加入1N盐酸（200 mL）酸化，用乙醚（500 mL）萃取。有机层用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷，20%-25%梯度），得到目标化合物3-溴-5-甲氧基苯酚（15.03 g，产率86%），为白色固体。1H-NMR（CDCl3, 400 MHz）δ: 3.77（3H, s）, 4.82（1H, s）, 6.33（1H, t, J = 2.4 Hz）, 6.61（1H, t, J = 2.0 Hz）, 6.66（1H, t, J = 2.0 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: EP2239253, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44

[2] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 3, p. 426 - 429

[3] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 17, p. 1670 - 1673

[4] Patent: WO2007/34325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68

[5] Patent: US2011/105562, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18