溴化铬

制法1 电解法制溴化铬（Ⅲ）。化学电解槽是在一只200mL高型烧杯里组装起来的，用牢牢固定的橡皮塞支撑电极。阴极是用一根铂丝联接在一片2×2cm的铂片上。阳极是一片选定的纯Cr金属（99.999%），重约2g（一面抛光，一面粗糙）Cr电极支撑在一个由铂丝绕成的笼子里面，或将它放在一个扁平的铂丝线圈上，不得把铂焊在铬上，也不能使用黏合剂。阳极、阴极相距1～2cm，溶液相是由含有2g溴的100mL苯甲醇（体积比3∶1）组成的。直流电源的供电强度100V—500mA。若施加42V电压供给电流200mA，持续3h，电流基本保持不变，随着实验进行，有一种墨绿色的油状液沉降到电解槽底部，过2～3h后，整个液相变成绿色，从表观上看反应时间并不重要，实验结束时，有少许未反应完的Cr（初始为0.37g），虽然液相的颜色掩蔽了存在溴的颜色，但仍然可以觉察出溴的气味。拆开电解槽，缓慢通入干燥的氮气约15～30min，以除去未反应的溴，在干燥的氮气氛中（手套箱或干燥箱）将得到的液体转移到一个合适的容器中（如100mL圆底烧瓶）并在室温下于一套真空管路上抽空两小时，用乙醚洗涤（每次10mL）两次，得到的黏稠油状液体用连接有捕集器的水抽气真空管在一只玻璃砂芯漏斗上抽干（全部工作在氮气氛下进行）。得到一种墨绿色的CrBr ₃ 粉末。

制法2 将制成粉末状的电解铬，薄薄地铺在石英制的反应管中，并用不含氧的氮气流，把已脱水的溴蒸气送入反应管内。将金属铬加热至1000℃使之进行反应，经45～60min后，一边通入相同的混合气，一边进行冷却。生成的黑色结晶用无水乙醇洗涤数次，随后用冰冷的水进行倾析，以洗去混在其中的二溴化铬。继而用99%的乙醇、乙醚洗涤，最后置于放有五氧化二磷的真空干燥器中干燥。