硫酸铷

硫酸铷（Rubidium sulphate）是一种硫酸盐，化学式Rb2SO4。白色结晶粉末，易溶于水。铷因其特有的性质，在航空航天、原子能、生物及能源等众多高新技术领域发挥着重要的作用，其应用开发越来越受到广泛关注，铷的提取分离和工业化生产也成为人们研究的热点。

无色正交或六方晶体。比重3.613。熔点1060℃。沸点1700℃。溶于水，不溶于丙酮。易与铝、铬、镓、铟及三价铁等多种金属硫酸盐形成矾。由铝铷矾与氢氧化钡溶液作用， 过滤除去氢氧化铝及硫酸钡沉淀，再将溶液蒸发浓缩而得。

一种硫酸铷的制备方法，步骤如下：

研磨活化：称取200g粗破碎的锂云母(粒径控制在80目以下)，加入2倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行在球磨机中进行湿式超细精磨8小时得到细磨料a；

超声波酸化浸出：向细磨料a中加入浓度为35wt％的硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:5比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70℃，浸出时间为10min，浸出完成后进行过滤得到残渣和滤液；残渣用少量水洗涤两次后弃去，合并水洗液至滤液中得到浸出液b；

碱化除杂：向浸出液b中加入15wt％的NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入溶液质量的0.2‰的活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；

中和浓缩：向除杂液c中加入98wt％的H₂SO₄，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓缩液d；

二次除杂：将浓缩液d冷冻至-10℃析出钠、钾、铷、铯矾，过滤分离得到母液e和沉锂废渣f；

预处理：取沉锂废渣f加入3倍质量的水于70℃加热至完全溶解，冷却至室温后过滤，滤液采用1mol/L的NaOH调节pH11得混合液g；

铯铷分离：以t-BAMBP为萃取剂，以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯，t-BAMBP与260#号的体积比为1:5，有机相与水相流比为6:1，接触时间10min，萃取级数为10级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为7:3，洗涤级数为10级；使用25wt％的硫酸进行反萃，有机相与水相流比为1:6，接触时间10min，反萃级数为4级，反萃液中Cs为62.4g/L，Rb为0.03g/L，K为0.006g/L，反萃液经过蒸发、结晶，500℃煅烧2.5h，得到Cs₂SO₄产品，产品纯度99.93％。

铷钾分离：萃铯后余相为萃铷的原料液，以t-BAMBP作为萃取剂，以正己烷作为稀释剂，t-BAMBP与正己烷的体积比为1:6萃取，萃取流比有机相与水相流比为1：4，接触时间10min，萃取级数为8级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为3:1，级数为7级；采用25wt％硫酸反萃铷，有机相与水相流比为12:1，接触时间10min，反萃级数为3级，反萃液中Rb81g/L，Cs 0.010g/L，K0.45g/L，萃液经过蒸发、结晶，500℃煅烧2.5h，得到Rb₂SO₄产品，产品纯度99.95％。