ChemicalBook CAS数据库列表 邻氯苯亚甲基丙二腈
邻氯苯亚甲基丙二腈
- CAS号:9027-96-7
- 英文名:CITRATE SYNTHASE
- 中文名:邻氯苯亚甲基丙二腈
- CBNumber:CB4249591
- 分子式:C6H5O7-3
- 分子量:189.0997
- MOL File:9027-96-7.mol
邻氯苯亚甲基丙二腈化学性质
- 储存条件 :2-8°C
- 溶解度 :H2O: soluble1.0mg/mL, clear
- 形态 :ammonium sulfate suspension
安全信息
邻氯苯亚甲基丙二腈性质、用途与生产工艺
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化学性质
本品是从动物的软骨组织中得到的酸性黏多糖,为灰白色无定型粉末,略带咸味;无臭;有引湿性;水溶液具黏稠性,加热不凝结。在水中易溶,在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。
注射液为硫酸软骨素钠盐的灭菌水溶液,为几乎无色的澄明液体。
硫酸软骨素按其化学组成和结构的差异,又分为A、B、C、D、E、F、H等多种,其中B、F、H分子中含L-艾杜糖醛酸。B不被玻璃酸酶降解,显色反应与A不同,B称为硫酸皮肤素,在皮肤中较多。药用硫酸软骨素是从动物软骨中提取的,主要是A、C及各种硫酸软骨素的混合物。它具有澄清脂质和提高机体解毒功能,还具有利尿和镇痛等作用,对胶原性疾患有效,对由链霉素引起的听觉障碍也有效。 - 用途 用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治疗。
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生产方法
方法一、稀碱-酶解提取法
浸出 取20g/L(2%)NaOH溶液250kg,置浸泡缸内,加入洁白干燥软骨40kg,在室外温下每隔半小时缓缓搅拌1次,待浸出液相对密度达5°Be (20℃)时出料,用纱布过滤,骨渣再用适量蒸馏水浸泡20min,过滤,合并2次滤液,总体积为200L,得浸出液。
猪喉(鼻)软骨[NaOh]→[室温]浸出液
酶解 取浸出液置于消化罐中,搅拌下缓缓加入等体积盐酸并调pH8.8-9,循环水浴上加热,内温达到50℃时加入相当于1:25倍胰酶1300g(宜用高倍胰酶),继续升温,控制消化温度为53-54℃,共计7h。在水解过程中,由于氨基酸的增加,使pH下降,需用100g/L(10%)NaOH溶液调整pH8.8-9。水解终点检查,取少许反应液过滤于比色管中,10ml滤液滴加100 g/L(10%)三氯乙酸1-2滴,若微显浑浊,说明消化良好,否则酌情增加胰酶。
浸出液[HCl, 胰酶]→[pH8.8-9, 53-54℃, 7h]酶解液
吸附 罐内温度保持在53-54℃,用1:1盐酸调pH6.8-7,加入活性白陶土7kg,活性炭200g,搅拌,用100 g/L(10%) NaOH溶液调整pH6.8-7,搅拌吸附1h,再用1:2盐酸调pH5.4,停止加热,静置片刻,过滤,得澄清滤液。
酶解液[活性白陶土,活性炭]→[pH6.8-7, 1h]滤液
沉淀、干燥 上述澄清滤液迅速用100 g/L(10%) NaOH溶液调整pH6,并加入澄清液体积10 g/L(1%)的氯化钠,溶解,过滤至澄明。滤液在搅拌下缓缓加入90%乙醇,含醇达75%,每隔30min搅拌1次,约搅4-6次,使细小颗粒增大而沉降,静置8h以上,吸去上清液,沉淀用无水乙醇充分脱水洗涤2次,抽干,于60-65℃干燥或真空干燥。
滤液[NaCl, 90%]→[pH6, 8h以上]沉淀物[无水乙醇]→[60-65℃]干品
制剂 按配方含硫酸软骨素20 g/L(2%),氯化钠8.5 g/L(0.85%),称取标示量107%的硫酸软骨粉(以纯品计),撒入注射用水中,使其膨胀,搅拌溶解,再加入氯化钠,调pH5.5左右,加热煮沸,用布氏漏斗趁热过滤,滤液加入3-5 g/L(0.3%-0.5%)活性炭迅速加热至微沸,保持15min,用砂棒包扎滤纸,趁药液微沸时真空抽滤,滤液冷却至室温,补加注射用水至全量,用3号垂熔漏斗过滤至澄明,按每支2ml灌封,灭菌,即得硫酸软骨素注射液。
干品[NaCl, 注射用水]→[pH5.5]硫酸软骨素注射液
方法二、稀碱-浓盐提取法
浸出、提取 将洁白干净的碎软骨置于提取罐内,加浓度为3-3.5mol/L的氯化钠溶液(宜用高盐浓度)使骨渣完全浸没。用50%氢氧化钠液调pHl2-13,搅拌提取10-15h,过滤,滤渣同上操作重提1次。提取过程中应随时校正pH12-13,合并2次提取液。
猪喉(鼻)软骨[NaOH, NaCl]→[pH12-13, 10-15h]→提取液
盐酸盐解 提取液用2mol/L盐酸调pH7-8,迅速升温至80-90℃,保温20min,冷却后过滤,使滤液澄清,弃渣,得盐解液。
提取液[HCl]→[pH7-8, 80-90℃]盐解液
除酸性蛋白 将盐解液调pH2-3,搅拌10min,静置存放后再滤至澄清,调pH6.5,加2倍无离子水,使溶液的氯化钠浓度为1mol/L左右。
盐解液[水,NaCl]→[pH2-3, pH6.5]滤液
沉淀、干燥 上述溶液加入95%乙醇,使醇的体积分数达到50%-60%(用乙醇表计量)存放至清,虹吸除上清液,沉淀抽干,脱水干燥,即得硫酸软骨素成品。
滤液[乙醇]→硫酸软骨素成品
方法三、酶解—树脂提取法
将鲸鱼软骨绞碎,加入1mol/L氢氧化钠溶液浸泡,40℃保温水解2h或加pH7.5的水浸泡,用蛋白酶55℃保温水解20h,再加盐酸中和近中性,过滤,调整滤液中氯化钠浓度达到0.5mol/L。然后,将溶液通过Amberlite IRA-933型离子交换树脂柱,吸附完毕,用0.5 mol/L氯化钠溶液洗涤,再用1.8 mol/L氯化钠溶液洗脱,流速2L/h,洗脱液脱盐,乙醇沉淀,离心,收集沉淀,真空干燥,即得成品。
鲸鱼软骨浆[1mol/L NaOH, 蛋白酶,HCl]→[40℃, 2h; 55℃, 20h; pH7]滤液[0.5 mol/L NaCl, IRA-933树脂柱]→洗脱液[乙醇]成品
应用此工艺制得的硫酸软骨素样品,经纸电泳检查为单一区带,抗原物质试验结果为阴性,含硫量为7.2%。其优点是酶水解或稀碱水解与树脂交换技术相结合,保证了硫酸软骨素分子不降解,解决了成品纯度问题。方法简便,收率高,是一种较有实用价值的制备方法。
邻氯苯亚甲基丙二腈上下游产品信息
上游原料
下游产品
邻氯苯亚甲基丙二腈生产厂家
- 公司名称:北京华威锐科化工科技有限公司
- 联系电话:010-89508211 18501085097
- 电子邮件:sales.bj@hwrkchemical.com
- 国家:中国
- 产品数:8418
- 优势度:55
- 公司名称:上海攀鸿化工科技有限公司
- 联系电话:21-21-56491756 13512199871
- 电子邮件:sales@panhongchem.com
- 国家:中国
- 产品数:4000
- 优势度:55
- 公司名称:上海纳谦化学科技有限公司
- 联系电话:13598610367 0373-7129549
- 电子邮件:2468833170@qq.com
- 国家:中国
- 产品数:932
- 优势度:58
- 公司名称:上海纳谦化学科技有限公司
- 联系电话:0373-7129549; 13598610367
- 电子邮件:2841375912@qq.com
- 国家:中国
- 产品数:2725
- 优势度:52
- 公司名称:Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司
- 联系电话:021-61415566 800-8193336
- 电子邮件:orderCN@merckgroup.com
- 国家:中国
- 产品数:51456
- 优势度:80
- 公司名称:金锦乐(湖南)化学有限公司
- 联系电话:10106090
- 电子邮件:jjlchem2@163.com
- 国家:中国
- 产品数:9981
- 优势度:58
- 公司名称:北京沃凯生物科技有限公司
- 联系电话:010-010-010-62971590 18548936886
- 电子邮件:jack@oka-vip.com
- 国家:中国
- 产品数:6897
- 优势度:58
- 公司名称:广州糖姆氏生命科学有限公司
- 联系电话:020-31155029 18902330969
- 电子邮件:sales@tomums.cn
- 国家:中国
- 产品数:4696
- 优势度:58
- 公司名称:陕西缔都医药化工有限公司
- 联系电话:+86-29-89586680 +86-15129568250
- 电子邮件:1026@dideu.com
- 国家:中国
- 产品数:22784
- 优势度:58
- 公司名称:Career Henan Chemica Co
- 联系电话:+86-0371-86658258 +8613203830695
- 电子邮件:laboratory@coreychem.com
- 国家:中国
- 产品数:30239
- 优势度:58
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