荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯
- CAS号:
- 英文名:fluorescent brightener 311
- 中文名:荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯
- CBNumber:CB42126999
- 分子式:C24H32ClN2O7S2
- 分子量:0
- MOL File:Mol file
荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯性质、用途与生产工艺
- 化学性质 本品为带红色的蓝色粉末。可溶于水。水溶液对光敏感。必须保存于暗处。浓的水溶液pH值为5。呈阳离子型。可与阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂共用。
- 用途 本品用于腈纶增白。还可用作醋纤、羊毛和锦纶以及PVC的塑料的增白。
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生产方法
将256 kg氯磺酸加入反应釜中，在搅拌下，加入乙酰苯胺135 kg，加料温度控制在15℃以下。加毕，逐渐升温至60℃，在60℃下，反应2 h，然后将反应物慢慢加至冰水中，过滤，用冰水漂洗至中性。
在配料中，将亚硫酸氢钠溶液用氢氧化钠中和至pH值为7.0～7.5，加冰降温至30℃以下，缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯进行水解。同时用碱液把pH值调至7.5～8.0，于25～30℃下搅拌1 h，将上层液吸入酸析釜中，用硫酸酸化后过滤，得到对乙酰氨基苯亚磺酸。将已用纯碱调至pH值为7.5～8.0的32%氯乙醇加入对乙酰氨基苯亚磺酸中，并搅拌0.5 h，用液碱中和至pH值为7.0，加入硫酸钠，于3 h内慢慢升温至98～102℃，将pH调至7.4～7.4。保温反应至游离亚磺酸含量小于5%。然后冷却到30℃，过滤，用3%硫酸洗涤，水洗后过滤，得到砜衍生物。
将上述对乙酰氨基苯基-β-羟乙基砜水解为对氨基苯基-β-羟乙基砜。然后加入盐酸，用冰水冷却至0℃，加入亚硝酸钠进行重氮化。将重氮化溶液在0～8℃下加入亚硫酸钠溶液，搅拌反应1 h。加入浓硫酸，于90～95℃下搅拌4 h，冷却后调整pH值为8～9，过滤，得到对肼基苯基-β-羟乙基砜。
在缩合闭环反应釜中，加入溶剂乙醇，然后加入对氯-β-氯代苯丙酮，然后加入浓盐酸和对肼基苯基-β-羟乙基砜，搅拌下加热至回流，进行缩合闭环。反应完毕用冰水冷却，过滤，于60℃下减压干燥，得到1-（对-β-羟乙基砜基苯基）-3-（对氯苯基）-吡唑啉。将吡唑啉衍生物投入加成反应锅中，在冰冷下滴加浓硫酸，加毕在10℃下继续搅拌加入氯化钠溶液，生成磺酸酯钾衍生物。抽滤后，用丙酮与水混合液溶解，加热煮沸。加入2 mol/L的氢氧化钠，冷却，在50℃下过滤，于60℃下减压干燥。
将上述化合物加至N，N-二甲氨基丙醇-2中，于搅拌下加入氢氧化钠溶液，于60℃下搅拌1 h进行加成反应，然后加入异丙醇，冷却至5℃，继续搅拌1 h。抽滤，用异丙醇洗涤得加成产物。
将加成产物悬浮于水中，在搅拌下滚圆硫酸二甲酯，得到23.3%的季铵盐溶液。加氯化钠盐析，过滤，干燥，粉碎后得荧光增白剂 311。
荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯上下游产品信息
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