1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐

1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐化学性质

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1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐性质、用途与生产工艺

简介 1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐为羧酸酯类有机物，可由1-溴代环丁烷甲酸乙酯与叠氮化钠反应制备得到1-叠氮基环丁烷甲酸乙酯，然后还原叠氮基并成盐得到。
用途
1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐为羧酸酯类化合物，可用作医药中间体。
制备叠氮化钠(3.14g，48.3mmol)在室温下在氮气氛下部分溶解于干燥的DMSO(50mL)中。1-溴代环丁烷甲酸乙酯(3.91mL，24.2mmol，Aldrich)随后经注射器加入。在40℃下加热7小时，得到均匀溶液，冷却至室温，持续搅拌过夜。反应混合物然后倾入水中(700mL)，加入乙醚(200mL)。醚层用一半浓度的盐水洗涤三次，再用盐水洗涤一次。有机层用硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏得到乙基1-叠氮基环丁烷羧酸酯(4.00g)，呈澄清油状。
1-叠氮基环丁基甲酸乙酯(4.00g，23.6mmol)在氮气氛下溶解于甲醇中(150mL)。钯碳(840mg，10％wt/wt)随即加入，再通氢气去除氮气。3小时后，判断反应完成(LCMS)。反应混合物通过硅藻土过滤，硅藻土用甲醇洗涤。合并的甲醇溶液中加入HCl(2.0M，在乙醚中)使溶液呈酸性，再减压除去溶剂。然后得到的1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐(4.70g)缓慢固化成低熔点的蜡状固体，含有相当量的甲醇，如质子NMR所测定。

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