3,4-二氯-5-氰基异噻唑

1升的四口瓶中加入500毫升的二甲基甲酰胺,搅拌下加入49克(1摩尔）的氰化钠,用水浴冷却,使反应液温度降到20℃,开始滴加79.8克(1.05摩尔）的二硫化碳,控制滴加速度,使反应液温度保持在20-30℃之间。滴毕,室温下继续搅拌1小时,加热到60℃,在60℃保温搅拌3小时。放置12小时以上析出大量固体;搅拌,让固体分散于反应液中，用冰盐水冷却,导入31克氯气,在氯气导入期间,反应液的颜色发生与例1同样的变化。用加热套加热到50℃,保温搅拌反应1小时,继续在搅拌下导入50克氯气。升温到60℃,保温搅拌3小时。在60-70℃下,减压回收440毫升的二甲基甲酰胺,残留物中加入500毫升乙酸乙酯。搅拌回流10分钟,冷却到室温,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤干净,抽干,暗棕色滤饼弃去。滤液在60℃减压回收乙酸乙酯到干,冷却后析晶,过滤,晾干,得棕色固体41克。母液加入200毫升水,常压蒸馏,产品随水一起蒸出,蒸到无产品带出时,停止蒸馏。冷却后,过滤,晾干,得类白色固体7克。共得产品3,4-二氯-5-氰基异噻唑48克,产率53.6%。