ChemicalBook CAS数据库列表 米氮平杂质E
米氮平杂质E
- CAS号:191546-94-8
- 英文名:2(RS)-4-Methyl-1-(3-Methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine
- 中文名:米氮平杂质E
- CBNumber:CB12622450
- 分子式:C17H21N3
- 分子量:267.37
- MOL File:191546-94-8.mol
米氮平杂质E化学性质
- 熔点 :108-109 °C
- 沸点 :418.2±45.0 °C(Predicted)
- 密度 :1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :Refrigerator
- 溶解度 :Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
- 形态 :Solid
- 酸度系数(pKa) :8.71±0.29(Predicted)
- 颜色 :White to Off-White
- CAS 数据库 :191546-94-8
米氮平杂质E性质、用途与生产工艺
-
合成
4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪即米氮平杂质K，为米氮平生产过程中的副产物，反应过程如下：
i. CH3SO2Cl, CH2Cl2, reflux; ii. LiAlH4, THF, reflux.具体反应步骤为：在N2气氛下，在0-5℃下，将甲磺酰氯（4.86g，42.45mmol）加入米氮醇（10.0g，35.34mmol），三乙胺（5.35g，52.97mmol）的二氯甲烷（60mL）溶液中，并在25-30℃下搅拌12小时。此后，加热回流2小时。将物质冷却至25-30℃，用水（20mL）洗涤，蒸除溶剂，得到甲磺酰基衍生物中间体（10.22g，80％）。将该残余物不经纯化溶于THF（100mL），并在N2气氛下在0-5℃下加入LiAlH 4（5.37g，141.32mmol）。 将反应物料加热回流15小时，在0℃用水（5.4mL）、15％NaOH（5.4mL）和水（16.2mL）淬灭，过滤，将滤液蒸干并加入二异丙醚（40mL）。过滤产物用二异丙基醚（10mL）洗涤，干燥，得到呈白色固体的米氮平杂质K（5.66g，75％），纯度99.1％。
米氮平杂质E上下游产品信息
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米氮平杂质E生产厂家
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