ChemicalBook CAS数据库列表 米氮平杂质E
米氮平杂质E
- CAS号:191546-94-8
- 英文名:2(RS)-4-Methyl-1-(3-Methylpyridin-2-yl)-2-phenylpiperazine
- 中文名:米氮平杂质E
- CBNumber:CB12622450
- 分子式:C17H21N3
- 分子量:267.37
- MOL File:191546-94-8.mol
米氮平杂质E化学性质
- 熔点 :108-109 °C
- 沸点 :418.2±45.0 °C(Predicted)
- 密度 :1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :Refrigerator
- 溶解度 :Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
- 形态 :Solid
- 酸度系数(pKa) :8.71±0.29(Predicted)
- 颜色 :White to Off-White
- CAS 数据库 :191546-94-8
米氮平杂质E性质、用途与生产工艺
-
合成
4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪即米氮平杂质K,为米氮平生产过程中的副产物,反应过程如下:
i. CH3SO2Cl, CH2Cl2, reflux; ii. LiAlH4, THF, reflux.具体反应步骤为:在N2气氛下,在0-5℃下,将甲磺酰氯(4.86g,42.45mmol)加入米氮醇(10.0g,35.34mmol),三乙胺(5.35g,52.97mmol)的二氯甲烷(60mL)溶液中,并在25-30℃下搅拌12小时。此后,加热回流2小时。将物质冷却至25-30℃,用水(20mL)洗涤,蒸除溶剂,得到甲磺酰基衍生物中间体(10.22g,80%)。将该残余物不经纯化溶于THF(100mL),并在N2气氛下在0-5℃下加入LiAlH 4(5.37g,141.32mmol)。 将反应物料加热回流15小时,在0℃用水(5.4mL)、15%NaOH(5.4mL)和水(16.2mL)淬灭,过滤,将滤液蒸干并加入二异丙醚(40mL)。过滤产物用二异丙基醚(10mL)洗涤,干燥,得到呈白色固体的米氮平杂质K(5.66g,75%),纯度99.1%。
米氮平杂质E上下游产品信息
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米氮平杂质E生产厂家
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