左氧氟沙星去羧基杂质

左氧氟沙星杂质F制备如下：

取左氧氟沙星0.03mol质量为10.83g，放入装有球形冷凝管的耐压反应瓶中，加入1mol/L的盐酸溶液1000ml，在60～80℃条件下搅拌溶解，在120℃、0.3Mpa条件下加热50小时，将溶液于100℃水浴中蒸干，同时使HCL挥发完全，得残渣9.45g；取残渣用乙醇：丙酮体积比为2：1的混合溶剂进行反复重结晶，重结晶包括以下步骤：

（1）结晶：将残渣加100倍重量的混合溶剂，加热至80℃，搅拌使残渣溶解，过滤，滤液体积浓缩至2/3，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，过滤，晶体用混合溶剂洗涤若干次，合并滤液和洗液，浓缩至200ml，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，重复过滤、洗涤、结晶步骤3次，合并所得晶体，即得左氧氟沙星杂质F粗品1；

（2）重结晶：取左氧氟沙星杂质F粗品，加150倍重量的混合溶剂，加热至60℃搅拌使去羧基左氧氟沙星粗品溶解，过滤，滤液浓缩至2/5，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，过滤，晶体用混合溶剂洗涤若干次，合并滤液和洗液，浓缩至200ml，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，重复过滤、洗涤、结晶步骤3次，合并所得晶体，即得左氧氟沙星杂质F粗品2；

（3）重复步骤（2）1?2次，所得晶体8.3g，即为左氧氟沙星杂质F，产率为87%。