2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯
- CAS号:161798-01-2
- 英文名:ethyl 2-(3-formyl-4-hydroxyphenyl)-4-methyl thiazole-5-carboxylate
- 中文名:2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯
- CBNumber:CB12128604
- 分子式:C14H13NO4S
- 分子量:291.32
- MOL File:161798-01-2.mol
- 熔点 :116 °C
- 沸点 :446.7±55.0 °C(Predicted)
- 密度 :1.335
- 储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
- 溶解度 :DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
- 形态 :Solid
- 酸度系数(pKa) :6.81±0.20(Predicted)
- 颜色 :Pale Yellow to Yellow
- CAS 数据库 :161798-01-2(CAS DataBase Reference)
- 海关编码 :2934100090
2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯性质、用途与生产工艺
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用途
2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯是通过4-羟基苯-1-苯并硫酰亚胺与-2-氯乙酰乙酸乙酯反应制备的产物。针对白色念珠菌的抗菌剂和抗真菌活性。
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制备
步骤一、2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯盐酸盐,即152A2-20的合成
往反应瓶中加入960g DMF,加入240g(1.965mol)4-羟基苯甲醛,搅拌均匀,再加入138g(1.986mol)盐酸羟胺;油浴加热升温至110~120℃,反应体系成均一溶液,搅拌反应约6~7hr;反应完毕后,将反应液冷却至10~20℃。往压力釜中加入320g(4.320mol)硫氢化钠一水合物,将上述冷却好的反应液加入到压力釜中,密闭压力釜;搅拌,反应液自身放热,温度将会上升至约50~80℃,同时釜内压力增至3~5atm。保温在70~80℃反应6~8hr。反应完毕后,将反应液冷却至30~40℃,卸压,将反应液转移至其他反应瓶中,加入约240~250g浓盐酸,保温在30~40℃,减压抽除低沸点物质,约3~4hr。再往残留物中加入960g无水乙醇,控温不超过60℃,滴加325g(1.975mol)152B2-00(2-氯乙酰乙酸乙酯),升温至70~80℃,回流反应约3~4hr;反应完毕后,将反应液冷却至5~10℃保温约1~2hr。过滤,收集固体即为152A2-20粗品(其中含有部分无机盐),再将152A2-20 粗品分散于1500g水中,保温在20~30℃打浆约2hr;过滤,用无水乙醇淋洗,收集固体,在65~75℃鼓风烘干,得到152A2-20干品约538g(理论量:589.1g,以4-羟基苯甲醛计)。收率:91.3%。
步骤二、2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯,即152A3-00的合成
往反应瓶中加入2000g多聚磷酸(以磷酸计,浓度约为116%),控温不超过80℃,再加入1000g浓磷酸(浓度约85%);保温在70~80℃搅拌约2hr;冷却至40~50℃,加入360g(1.201mol)152A2-20,再加入220g(1.569mol)乌洛托品;将反应液加热至90~95℃,保温反应3~5hr。反应完毕后,将反应液冷却至40~60℃,将其慢慢加入到6000g冰水混和物中,淬灭过程中,控温不超过40℃;淬灭完毕后,保温在30~40℃,搅拌约3~4hr;冷却至20~25℃,保温析晶约1hr。过滤,用水淋洗,收集固体即为152A3-00粗品,将所得粗品加入到450g乙醇中,加热至60~70℃,再冷却至0~10℃,保温析晶约2~3hr。过滤,用乙醇淋洗,收集固体,烘干得到152A3-00干品约263g(理论量:349.9g)。收率75.2%。
- 用途 非布索坦中间体
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:XW0216179801202
- 产品名称:2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯
- CAS编号:161798-01-2
- 包装:10G
- 价格:48元
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:XW0216179801203
- 产品名称:2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯
- CAS编号:161798-01-2
- 包装:25G
- 价格:60元
- 公司名称:TCI Chemicals (India) Pvt. Ltd.
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- 电子邮件:sales-in@tcichemicals.com
- 国家:印度
- 产品数:6778
- 优势度:58
- 公司名称:Manus Aktteva
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- 电子邮件:info@manusaktteva.in
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- 产品数:581
- 优势度:34
- 公司名称:Manus Aktteva Biopharma LLP
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- 电子邮件:products@manusakttevabiopharma.in
- 国家:印度
- 产品数:275
- 优势度:58
- 公司名称:Pharma Affiliates
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- 国家:印度
- 产品数:6761
- 优势度:58
- 公司名称:Anant Pharmaceuticals Pvt. ltd
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- 电子邮件:info@anantlabs.com
- 国家:印度
- 产品数:736
- 优势度:58
- 公司名称:SynZeal Research Pvt Ltd
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- 国家:印度
- 产品数:6522
- 优势度:58
- 公司名称:Herrlich Pharma Solutions
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- 产品数:29
- 优势度:58
- 公司名称:Pharmaffiliates Analytics and Synthetics P. Ltd
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- 国家:印度
- 产品数:6773
- 优势度:58
- 公司名称:A.J Chemicals
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- 产品数:6124
- 优势度:58
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- 产品数:6351
- 优势度:58