4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
- CAS号:150728-13-5
- 英文名:4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine
- 中文名:4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
- CBNumber:CB0511409
- 分子式:C15H10Cl2N4O2
- 分子量:349.17
- MOL File:150728-13-5.mol
- 熔点 :157.0 to 161.0 °C
- 沸点 :520.7±60.0 °C(Predicted)
- 密度 :1.418±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
- 溶解度 :DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
- 形态 :Solid
- 酸度系数(pKa) :-3.58±0.33(Predicted)
- 颜色 :White to Light Brown
- CAS 数据库 :150728-13-5(CAS DataBase Reference)
- 危险品标志 :Xi
- 海关编码 :2935909550
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶性质、用途与生产工艺
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应用
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
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制备
(1)2-卤代丙二酸二乙酯(a)的制备:
于100L反应釜中,加入1,2-二氯乙烷64L,丙二酸二乙酯6.4KG,苯磺酸11KG,最后加入NCS 5.4KG。升温至60-80℃反应5-8小时。减压蒸出1,2-二氯乙烷,而后加入30L水中,搅拌分液,水层用1,2-二氯乙烷提取20L×3,有机层合并,用10L水洗,有机层加入6KG无水硫酸钠干燥,3小时后过滤、减压蒸干,得产品7.24KG淡黄色液体,收率93%。
(2)2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的制备:
于50L反应釜中,加入25L乙腈、3.5KG碳酸钠,滴加愈创木酚2.73KG,加完后再滴加4.27KG 2-卤代丙二酸二乙酯的5L乙腈溶液,滴毕,控温60-80℃反应过夜。反应液冷却,离心,浓缩至干,倒入10L水中,搅拌,静置,分层,水层再用1,2-二氯乙烷10L提取1次,合并有机层,用5升水洗1次,合并有机层干燥,减压浓缩至干,剩余物减压蒸馏得产品5.59KG,收率90%。
(3)5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)的制备:
于50L反应釜中,加入35升乙醇、400G乙醇钠、1.5KG 2-氰基嘧啶,升温至50-60℃反应过夜。加入苯磺酸铵2.55KG,加热回流反应5-8小时。分批加入氢氧化钠1.73KG,搅拌30-50分钟,滴加3.41KG 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的5L乙醇溶液,滴毕,回流反应5-7小时。加入水中,溶解固体,滴加盐酸,调节PH至3-4,析出固体,离心,所得固体用水洗涤3次,滤饼烘干,得产品3.83KG,收率85%(以2-氰基嘧啶计)。
(4)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶(d)的制备:
于20L反应釜中,加入15L三氯氧磷、3KG 5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)、2KG N,N-二甲基苯胺,升温至80-100℃反应6-8小时。减压蒸出剩余的三氯氧磷,剩余物加到大量碎冰中,加入甲苯提取、水洗、浓缩干得粗品,甲醇重结晶得浅棕色固体产品3KG,纯度99%Min(HPLC),收率89.4%。
- 更新日期:2024/11/08
- 产品编号:D4598
- 产品名称:4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine
- CAS编号:150728-13-5
- 包装:1g
- 价格:60元
- 更新日期:2024/11/08
- 产品编号:D4598
- 产品名称:4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine
- CAS编号:150728-13-5
- 包装:5g
- 价格:180元
- 公司名称:TCI AMERICA
- 联系电话:800-4238616
- 电子邮件:sales@tciamerica.com
- 国家:美洲
- 产品数:23653
- 优势度:75