三甲基间苯三酚

1.3.5-三甲氧基苯是一种白色结晶粉末，不溶于水，是重要的有机合成中间体，主要用于医药制造以及农药的合成等领域，是合成末梢血管障碍的扩张新药丁咯地尔Bulllomedil的重要原料。

1，3，5-三甲氧基苯的合成方法，包括以下步骤：

1)将甲醇、催化剂混匀，通入氩气，控制压力为7个大气压，控制温度至135℃，维持30min，滴加由1，3，5-三溴苯和甲苯组成的溶液，控制该溶液的滴加时间为45min，溶液加毕后开始滴加三乙胺，控制三乙胺的滴加时间为10min，三乙胺加毕，升高温度至165℃，升高压力至11个大气压，然后继续反应11h反应结束。催化剂的制备方法为：将氧化钠、氧化钡混合后研磨，过700目筛后，取筛下物于800℃活化，得到的混合物与葡聚糖凝胶混合研磨，过500目筛得到；氧化钠与氧化钡的重量比为1：0.32；活化后的混合物与葡聚糖凝胶的重量比为1：55；所述葡聚糖凝胶型号为G-25。1，3，5-三溴苯与甲醇的摩尔比为1：95，1，3，5-三溴苯与催化剂的重量比为1：0.22，1，3，5-三溴苯与甲苯的用量比为1g：6.5ml，所述1，3，5-三溴苯与三乙胺的摩尔比为1：1.22。

2)将体系冷却后，过滤除去固体，滤液加入到5倍体积的水中，然后用氯仿提取，提取液用无水硫酸钠干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。摩尔产率99.5％，GC纯度98.9％。