98273-79-1

88912-27-0

74-88-4

98273-79-1

以3-氯吡啶-4-甲酸和碘甲烷为原料合成3-氯异烟酸甲酯的一般步骤如下：将碳酸钾（36.3 g，263 mmol）加入到溶解于DMSO（50 mL）中的3-氯吡啶-4-甲酸（10.35 g，65.7 mmol）中。反应30分钟后，缓慢加入碘甲烷（8.22 mL，131 mmol）。将反应混合物在室温下持续搅拌2小时。反应完成后，用饱和氯化铵溶液（300 mL）和去离子水（200 mL）淬灭反应，随后用乙酸乙酯（3×200 mL）进行萃取。合并有机相，用盐水（2×50 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩去除溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为10-30%乙酸乙酯的己烷溶液，最终得到3-氯异烟酸甲酯，为无色液体（6.275 g，产率56%）。质谱（电喷雾正离子模式）m/z：172（[M+H]+）；液相色谱保留时间：2.45分钟（分析条件）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/100171, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70

[2] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, # 6, p. 1075 - 1086