946000-13-1
中文名称
(4-溴吡啶-2-基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl (4-broMopyridin-2-yl)(Methyl)carbaMate
CAS
946000-13-1
分子式
C11H15BrN2O2
分子量
287.15
结构式
中文别名
N-(4-溴吡啶-2-基)-N-甲基氨基甲酸叔丁基酯
英文别名
tert-Butyl (4-broMopyridin-2-yl)(Methyl)carbaMate
tert-Butyl N-(4-bromopyridin-2-yl)-N-methylcarbamate
(4-BROMO-PYRIDIN-2-YLMETHYL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
| 沸点 |
348.8±27.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.391±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 |
under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) |
3.60±0.10(Predicted) |
| 外观 |
White to off-white Solid |
方法1
第一步：在0℃条件下，将叔丁基（4-溴吡啶-2-基）氨基甲酸酯（0.25g，0.915mmol）溶解于DMF（5ml）中。向此溶液中缓慢加入NaH（60%油溶液，0.073g，1.83mmol），保持反应混合物在0℃下搅拌15分钟。随后，在相同温度下加入甲基碘（0.26g，1.37mmol）。将反应混合物转移至室温，继续搅拌1小时。反应完成后，将混合物倒入冰冷的水（20ml）中，并用EtOAc（2×15ml）进行萃取。合并有机层，用盐水（20ml）洗涤，然后经Na2SO4干燥。过滤后，减压浓缩有机相，得到粗产物（4-溴吡啶-2-基）（甲基）氨基甲酸叔丁酯（0.25g，0.87mmol），该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。LCMS分析（方法A）显示保留时间为2.50分钟，质谱（MS：ES+）观察到m/z为230.9和232.9（M-56）的离子峰。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/57497, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 296-297
[2] Patent: WO2007/89669, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 208
[3] Patent: WO2008/57469, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 296-297
[4] Patent: WO2008/57468, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 296-297
[5] Patent: WO2016/46530, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 79
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英文名称：tert-Butyl N-(4-bromopyridin-2-yl)-N-methylcarbamate
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纯度：98%
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中文名称：(4-溴吡啶-2-基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯
英文名称：tert-Butyl (4-bromopyridin-2-yl)(methyl)carbamate
CAS：946000-13-1
纯度：97%
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