912470-36-1

74-88-4

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1. 将2-二甲基氨基-4-三氟甲基嘧啶（320 mg，1.7 mmol）和氢氧化钠（670 mg，17 mmol）悬浮于甲醇（5.0 mL）和水（5.0 mL）的混合溶剂中。2. 在密封管中，使用微波辐射于160℃下搅拌反应混合物2.5小时。3. 反应完成后，用乙酸乙酯（30 mL）稀释反应混合物，依次用水（30 mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（30 mL）各萃取一次。4. 用6M盐酸调节水层pH至7，随后在减压下浓缩。5. 将浓缩后的残余物悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（5.0 mL）中，加入碳酸氢钠（1.3 g，14 mmol）和碘甲烷（0.87 mL，17 mmol），室温下搅拌23小时。6. 反应混合物用乙酸乙酯（100 mL）稀释，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（100 mL）和盐水（100 mL）各洗涤两次，最后用无水硫酸镁干燥。7. 减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到2-(二甲基氨基)嘧啶-4-甲酸甲酯（28 mg，产率9.3%），为无色针状晶体。1H-NMR（500 MHz，CDCl3）δ 3.24（s，6H），3.95（d，J = 0.6 Hz，3H），7.07（d，J = 4.8 Hz，1H），8.49（dd，J = 4.8, 0.6 Hz，1H）。

参考文献：

[1] Patent: EP1864977, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16