894852-86-9

1074-86-8

75-03-6

894852-86-9

a）1-乙基-1H-吲哚-4-甲醛的合成：在氩气保护下，向1H-吲哚-4-甲醛（2.00 g，13.8 mmol）的无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，6.5 mL）溶液中分批加入氢化钠（827 mg，60%油中分散体，20.7 mmol）。反应混合物在室温下搅拌30分钟。随后，缓慢滴加碘乙烷（2.22 mL，27.5 mmol），继续在室温下搅拌12小时。反应完成后，加入水（100 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到橙色油状粗产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱梯度：二氯甲烷至5%甲醇/二氯甲烷）纯化，得到目标化合物1-乙基-1H-吲哚-4-甲醛（2.43 g，收率99%），为黄色油状物。其核磁共振氢谱（1H NMR，300 MHz，DMSO-d6）数据如下：δ 10.19（s, 1H），7.88（d, J = 8.1 Hz, 1H），7.68-7.64（m, 2H），7.37-7.32（m, 1H），7.08（d, J = 3.0 Hz, 1H），4.28（q, J = 7.2 Hz, 2H），1.36（t, J = 7.2 Hz, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/53131, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 179-180

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 7, p. 2060 - 2079