885588-03-4
中文名称
3 - (2 - 氟-4 - 碘苯基氨基)异烟酸
英文名称
3-(2-fluoro-4-iodophenylaMino)isonicotinic acid
CAS
885588-03-4
分子式
C12H8FIN2O2
分子量
358.11
MOL 文件
885588-03-4.mol
结构式
基本信息
中文别名
3-(2-氟-4-碘苯基氨基)-4-羧酸吡啶
3 - (2 - 氟-4 - 碘苯基氨基)异烟酸
3 - (2 - 氟-4 - 碘苯基氨基)异烟酸
英文别名
100537
3-(2-fluoro-4-iodophenylaMino)isonicotinic acid
3-(2-Fluoro-4-iodoanilino)pyridine-4-carboxylic acid
4-Pyridinecarboxylic acid, 3-[(2-fluoro-4-iodophenyl)amino]-
3-(2-fluoro-4-iodophenylaMino)isonicotinic acid
3-(2-Fluoro-4-iodoanilino)pyridine-4-carboxylic acid
4-Pyridinecarboxylic acid, 3-[(2-fluoro-4-iodophenyl)amino]-
物理化学性质
| 沸点 | 484.8±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.909±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 1.39±0.36(Predicted) |
| 外观 | Light brown to gray Solid |
制备方法
方法1
393-53-3
885588-03-4
以3-氟异烟酸为原料合成3-(2-氟-4-碘苯基氨基)-4-羧酸吡啶的一般步骤如下： 中间体1：3-(2-氟-4-碘苯基氨基)-异烟酸的合成： 在惰性气氛下，将4-碘-2-氟苯胺（20.0 g，84.38 mmol）溶于无水四氢呋喃（80 mL）中，冷却至-65℃。随后，缓慢加入1.0 M双（三甲基甲硅烷基）氨基锂的四氢呋喃溶液（255 mL，255 mmol），保持反应温度低于-55℃。加毕，将反应混合物搅拌30分钟，然后加入3-氟异烟酸（8.0 g，56.69 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌4天。反应完成后，将混合物倒入2.0 N氢氧化钠水溶液（1000 mL）和乙酸乙酯（250 mL）中。分离有机层和水层，水层用氢氧化钠水溶液（2×1000 mL）进一步萃取有机相。合并水相，用浓盐酸调节pH至2，使目标产物沉淀。过滤收集固体，用水（300 mL）洗涤，并在40℃下高真空干燥18小时，得到黄色固体产物3-(2-氟-4-碘苯基氨基)-异烟酸（19.05 g，53.19 mmol，收率94%）。 质谱（MS）：[M+1] 359。 1H NMR（400 MHz，DMSO-D6）：δ 7.3565（t，J = 8.8 Hz，1H），7.5509（d，J = 8.4 Hz，1H），7.7521（m，2H），8.1175（d，J = 4.7 Hz，1H），8.4472（s，1H），9.2184（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/123936, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 36
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纯度：95%
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