869199-61-1
中文名称
N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6- 硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺
英文名称
N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-N-(7-methoxy-6-nitroquinazolin-4-yl)acetamide
CAS
869199-61-1
分子式
C17H12ClFN4O4
分子量
390.75
更新日期
2025/02/25 10:53:23
结构式
中文别名
N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-基)酰胺
N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6- 硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺
N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6- 硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺乙酰胺
英文别名
N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-N-(7-methoxy-6-nitroquinazolin-4...
N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-N-(7-methoxy-6-nitroquinazolin-4-yl)acetamide
Acetamide, N-(3-chloro-4-fluorophenyl)-N-(7-methoxy-6-nitro-4-quinazolinyl)-
N-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-N-(7-methoxy-6-nitro-quinazoline-4-yl)-acetamide
| 储存条件 |
Sealed in dry,Room Temperature |
方法1
以N-(3-氯-4-氟苯基)-7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-胺和乙酐为原料合成N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺的一般步骤:将N-(3-氯-4-氟苯基)-7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-胺(17.26g,0.0495mol)在氮气保护下悬浮于350ml乙酸酐中,加热至90℃并维持24小时。反应完成后,缓慢冷却至室温,形成浅色悬浮液。继续冷却至0℃并保持1小时。过滤收集固体,用2×50ml异丙醇洗涤烧瓶和滤饼。产物N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺在60℃真空烘箱中干燥24小时,得到17.97g(收率92.4%)。HPLC分析显示纯度为99.45%,保留时间为13.705分钟。
将Raney Ni(5.0g)在甲醇中制成悬浮液,随后用四氢呋喃置换水分。将N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺(19.2g,49mmol)悬浮于500ml四氢呋喃中,加入反应器。加热至60℃并加压至60psi氢气压力。反应约17小时后,补充10.0g催化剂,继续反应38小时。反应完成后,过滤并用四氢呋喃洗涤。浓缩滤液,溶剂置换为己烷。加入己烷后,淡黄色固体析出。真空除去溶剂,蒸馏去除残留的四氢呋喃。过滤并用大量己烷洗涤。产物N-(6-氨基-7-甲氧基喹唑啉-4-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)乙酰胺在70℃真空烘箱中干燥24小时,得到16.75g(收率94.49%)。HPLC分析显示纯度为100%。
在室温下,将氧代烯丙基氯加入至含有60mg 4-哌啶-1-基-丁-2-烯酸的40ml二氯甲烷溶液中,搅拌1小时。真空蒸发溶剂,所得固体悬浮于150ml二甲基乙酰胺中。向反应混合物中加入固体N-(6-氨基-7-甲氧基喹唑啉-4-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)乙酰胺。反应45分钟后完成。将混合物缓慢滴加至300ml 2N氢氧化钠溶液中,水层用乙酸乙酯萃取。合并有机层,浓缩至100ml,室温搅拌2天。加入300ml乙醚和100ml 2N氢氧化钠,过滤收集析出的固体。最终产物用氯乙烯重结晶,得到5.5g纯品。
参考文献:
[1] Patent: US2005/250761, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18-20
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中文名称:N-(3-氯-4-氟苯基)-N-(7-甲氧基-6-硝基喹唑啉-4-基)乙酰胺
英文名称:N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-N-(7-methoxy-6-nitroquinazolin-4-yl)acetamide
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CAS:869199-61-1
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纯度:98%
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英文名称:N-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-N-(7-methoxy-6-nitro-quinazoline-4-yl)-acetamide
CAS:869199-61-1
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CAS:869199-61-1
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CAS:869199-61-1
纯度:90%,95%,98%
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