868636-76-4
中文名称
5-氯-2-甲基烟酸乙酯
英文名称
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-2-Methyl-, ethyl ester
CAS
868636-76-4
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
868636-76-4.mol
更新日期
2024/04/30 10:27:50
结构式
基本信息
中文别名
5-氯-2-甲基烟酸乙酯
英文别名
ethyl 5-chloro-2-Methylnicotinate
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-2-Methyl-, ethyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-2-Methyl-, ethyl ester
物理化学性质
| 沸点 | 251.8±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1?+-.0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 1.74±0.20(Predicted) |
制备方法
方法1
823-96-1
148065-10-5
868636-76-4
步骤2. 5-氯-2-甲基烟酸乙酯的合成: 在氮气保护下，将2,5-二氯烟酸乙酯(10g, 0.045mol)、四(三苯基膦)钯(5.2g, 4.5mmol)、三甲基环硼氧烷(5.65g, 0.045mol)和碳酸钾(18.66g, 0.16mol)的混合物溶于1,4-二恶烷(含10%水, 100ml)中，回流反应7小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，倒入水中，用乙酸乙酯萃取水相。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶快速柱色谱纯化，洗脱剂为己烷/乙酸乙酯(50/1至20/1)，得到5-氯-2-甲基烟酸乙酯3.41g，收率38%。产物经1H-NMR(CDCl3)表征: δ 8.57 (1H, d, J = 2.5 Hz), 8.17 (1H, d, J = 2.5 Hz), 4.39 (2H, dd, J = 7.1, 14.2 Hz), 2.81 (3H, s), 1.41 (3H, t, J = 7.1 Hz)。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/105732, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[2] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 208
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