860624-91-5
基本信息
5-broMo-1H-indole-7-carboxaMide
1H-Indole-7-carboxamide, 5-bromo-
物理化学性质
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
制备方法
860624-90-4
860624-91-5
以5-溴-1H-吲哚-7-羧酸为原料合成5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺的一般步骤：在室温条件下，将5-溴-1H-吲哚-7-羧酸（10.0 g，42 mmol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中，依次加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺（EDC，9.66 g，50.4 mmol）、1-羟基苯并三唑（HOBt，6.81 g，50.4 mmol）和氨的甲醇溶液（2.0 M，84 mL，168 mmol）。反应混合物在室温下搅拌反应16小时。反应完成后，蒸发除去溶剂，将残余物用乙酸乙酯（100 mL）和水（100 mL）进行分配萃取。水层再用乙酸乙酯（100 mL×2）萃取两次，合并所有有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩后得到粗产物5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺（10 g，收率98%）。该粗产物无需进一步纯化，可直接用于后续反应。LC/MS分析结果：m/z 240.0（[M+H]+），保留时间1.95分钟。
参考文献：
[1] Patent: US2009/143372, 2009, A1
[2] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: WO2006/34317, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 78
[4] Patent: WO2007/62318, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40