827586-90-3
基本信息
4-amino-3-(trifluoromethoxy)pyridine
3-TrifluoroMethoxy-pyridin-4-ylaMine
4-Pyridinamine, 3-(trifluoromethoxy)-
物理化学性质
| 沸点 | 110-114 °C(Press: 11 Torr) |
| 密度 | 1.421±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 6.77±0.10(Predicted) |
制备方法
1221171-79-4
827586-90-3
以2-氯-3-(三氟甲氧基)吡啶-4-胺为原料合成3-(三氟甲氧基)吡啶-4-胺的一般步骤：在25℃下，将钯（10%活性炭，470mg）加入到4-氨基-2-氯-3-三氟甲氧基吡啶（20,1.5g，7.0mmol）和甲酸铵（880mg，14.0mmol，2当量）的甲醇（12mL）溶液中，搅拌。将反应混合物在55℃下搅拌16小时，随后进行抽滤并蒸发溶剂。将残余物在乙酸乙酯（2×20mL）和水（30mL）之间分配。合并有机层，用硫酸钠干燥后蒸发。通过真空蒸馏纯化粗黄色油状物，得到无色油状的4-氨基-3-三氟甲氧基吡啶（21,1.0g，5.6mmol，80%收率）；沸点110-114℃/14毫巴。1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ=8.19（s,1H），8.05（d,J=5.5Hz,1H），6.59（d,J=5.5Hz,1H），4.41（bs,2H）。19F NMR（CDCl3,282MHz）：δ=-58.7。13C NMR（CD3OD,75MHz）：δ=150.8,148.5,143.5,132.9,120.8（q,J=259Hz）,110.4。元素分析（C6H5F3N2O，分子量178）：计算值C 40.46%，H 2.83%，N 15.73%；实测值C 40.28%，H 2.74%，N 15.94%。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066