788081-99-2
基本信息
2-BROMOMETHYL-5-METHOXY-BENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 2-(bromomethyl)-5-methoxy-, methyl ester
物理化学性质
| 沸点 | 342.5±32.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.432±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
制备方法
73502-03-1
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以2-甲基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料合成2-溴甲基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的一般步骤：中间体12的制备：将化合物11（4.4 g，24.2 mmol）溶解于四氯化碳（80 mL）中，依次加入N-溴代琥珀酰亚胺（4.48 g，24.2 mmol）和过氧化苯甲酰（276 mg，1.13 mmol）。将反应混合物加热回流并搅拌3小时。反应完成后，过滤除去固体不溶物，并用乙醚洗涤滤饼。合并有机相，用水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到目标产物12（6.1 g，收率98%）。产物表征数据：质谱（LCMS）m/z 260（[M+H]+），1H NMR（CDCl3）δ 4.50（2H，s，CH2Br），3.73（3H，s，OCH3），3.88（3H，s，CO2CH3），6.86-7.50（m，3H，Ar-H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 17, p. 5286 - 5289
[2] Patent: WO2009/14637, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 70
[3] Patent: WO2010/54279, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 100
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 24, p. 7283 - 7287
[5] Patent: WO2006/138549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73