74650-73-0

74650-72-9

791-28-6

74650-73-0

（E）2-氯-5-甲氧基烟腈的制备：在氮气氛围下，向一个经火焰干燥的烧瓶中加入三苯基氧化膦（12.0 g，0.04 mol）和二氯甲烷（50 mL），将混合物冷却至0°C-4°C。随后，逐滴加入三氟甲磺酸酐（6.75 mL，0.04 mol）的二氯甲烷（80 mL）溶液。滴加完毕后，继续搅拌反应混合物15分钟。接着，在15分钟内分批加入2-氯-5-甲氧基烟酰胺（8.0 g，0.04 mol）。将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入饱和碳酸钠溶液中，并用氯仿（2×）萃取。合并有机相，浓缩后，将残余物通过硅胶柱色谱纯化，以氯仿为洗脱剂，得到6.2 g（产率86%）的2-氯-5-甲氧基烟腈。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ 3.9（3H，s），7.5（1H，d，J = 3 Hz），8.3（1H，d，J = 3 Hz）；红外光谱（nujol）：2250 cm-1。

参考文献：

[1] Patent: US4329351, 1982, A

[2] Patent: US4374140, 1983, A