736991-39-2
中文名称
4-(4-BROMOPHENETHYL)MORPHOLINE
英文名称
4-(4-Bromophenethyl)morpholine
CAS
736991-39-2
分子式
C12H16BrNO
分子量
270.17
MOL 文件
736991-39-2.mol
结构式
基本信息
中文别名
4-(4-溴苯乙基)吗啉
英文别名
4-(4-Bromophenethyl)morpholine
4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]morpholine
Morpholine, 4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]-
4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]morpholine
Morpholine, 4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]-
物理化学性质
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
制备方法
方法1
349428-85-9
736991-39-2
以2-(4-溴苯基)-1-吗啉乙酮为原料合成4-(4-溴苯乙基)吗啉的一般步骤如下:在氮气保护下,将氢化铝锂(3.35g,88.16mmol,2.00当量)悬浮于四氢呋喃(100mL)中,冷却至-30℃。随后,向此悬浮液中缓慢滴加含有2-(4-溴苯基)-1-吗啉乙酮(12.5g,44.17mmol,1.00当量)的四氢呋喃(30mL)溶液。反应混合物在-30℃下持续搅拌30分钟,之后升至室温继续搅拌2小时。反应完成后,依次加入3.5mL水、10mL 15%氢氧化钠水溶液和3.5mL水以淬灭反应。过滤去除不溶性固体,滤液用乙酸乙酯(1×150mL)萃取。合并有机层,先后用盐水(2×30mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到白色固体4-(4-溴苯乙基)吗啉11.5g,收率97%。LC-MS分析结果:(ES,m/z):311 [M + CH3CN + H]+,270 [M + H]+,130,102。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/155338, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 171-172
[2] Patent: US2015/329503, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0704
[3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 9, p. 1855 - 1858
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