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步骤3：在氮气保护下，向装有Int2（4,6-二羟基哒嗪-3-羧酸乙酯，3.77g，20.47mmol）的350mL Schlenk烧瓶中加入三氯氧化磷（38mL，408mmol）。密封反应容器，加热至100℃并维持3.5小时。反应完成后，冷却至室温，通过减压蒸馏去除过量的三氯氧化磷。将粗产物溶解于氯仿中，浓缩后倒入冰水中，并用乙酸乙酯洗涤。将混合液转移至分液漏斗中，分离有机层和水层。水层用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层，依次用水洗涤两次和饱和氯化钠水溶液（盐水）洗涤一次，经无水硫酸钠干燥。过滤后，浓缩滤液，通过自动柱色谱法（洗脱剂：5-90%乙酸乙酯/己烷梯度）纯化，得到Int3（4,6-二氯哒嗪-3-羧酸乙酯，3.64g，16.3mmol）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ 7.7（s, 1H），4.55（qd, J = 7.1, 1.1Hz, 2H），1.46（td, J = 7.2, 0.9Hz, 3H）。LC保留时间为0.79分钟。质谱（EI）m/z：221（MH+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/74661, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00162

[2] Patent: WO2015/123453, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0177

[3] Patent: US2004/77653, 2004, A1. Location in patent: Page 18

[4] Patent: WO2018/183649, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 18

4,6-二氯哒嗪-3-羧酸乙酯是一种具有特定结构的有机化合物。它的分子结构中包含了哒嗪环，该环由两个相邻的氮原子和四个碳原子组成，形成了一个稳定的六元环。在这个环上，第4位和第6位的碳原子上各连接了一个氯原子，从而赋予了化合物独特的化学性质。此外，哒嗪环的第3位碳原子上连接了一个羧酸乙酯基团，这个基团的存在使得化合物在有机溶剂中具有较好的溶解性，可溶于乙腈、氯仿、甲醇等。

4,6-二氯哒嗪-3-羧酸乙酯用作有机中间体，在医药、农药、染料等领域具有广泛的应用。在医药领域，它可以作为合成多种药物的原料，如某些抗生素、抗癌药物等。在农药领域，它可以用作杀虫剂、杀菌剂等，对农作物病虫害的防治具有重要作用。此外，在染料领域，它也可以作为染料合成的原料。