58422-60-9

625-28-5

611-15-4

58422-60-9

26016-32-0

以异戊腈（0.26 mL, 2.50 mmol）和2-甲基苯乙烯（65 μL, 0.50 mmol）为原料，在氩气保护的手套箱中，依次将1.0 M AIMe2Cl的己烷溶液（0.10 mL, 0.10 mmol）加入至含有Ni(COD)2（6.9 mg, 5 mol%）和DPEphos（13.5 mg, 5 mol%）的甲苯溶液（1.0 mL）的10 mL Schlenk管中。将Schlenk管移出手套箱，连接至连续氩气流（正压：0.4 bar），并在100℃下加热反应16小时。反应完成后，冷却至室温，通过气相色谱（GC）分析反应混合物，根据峰面积比（1/b：86/14）确定区域选择性。反应混合物经减压浓缩后，残余物通过硅胶快速柱色谱纯化（洗脱剂：戊烷/甲基叔丁基醚=10/1），得到目标产物2-(邻甲苯基)丙腈（线性产物：57.3 mg, 收率：79%）和2-甲基苯丙腈（支链产物：9.4 mg）。线性产物的1H NMR（500 MHz, CDCl3）δ：7.23-7.14（m, 4H）, 2.98（t, J=7.7 Hz, 2H）, 2.59（t, J=7.7 Hz, 2H）, 2.34（s, 3H）; 13C NMR（125 MHz, CDCl3）δ：136.34, 135.91, 130.78, 128.84, 127.50, 126.62, 119.35, 29.01, 19.30, 18.14。支链产物的1H NMR（500 MHz, CDCl3）δ：7.45（dd, J=7.3, 1.7 Hz, 1H）, 7.29-7.17（m, 3H）, 4.05（q, J=7.2 Hz, 1H）, 2.37（s, 3H）, 1.61（d, J=1.2 Hz, 3H）; 13C NMR（125 MHz, CDCl3）δ：135.38, 134.90, 131.12, 128.26, 127.13, 126.84, 121.94, 28.30, 20.18, 19.15。所得产物的光谱数据与文献报道一致。

参考文献：

[1] Patent: WO2017/93149, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 19