5814-37-9
中文名称
2,4-二氧代-4-(对甲苯)丁酸乙酯
英文名称
ethyl 2.4-dioxo-4-p-tolylbutanoate
CAS
5814-37-9
分子式
C13H14O4
分子量
234.25
MOL 文件
5814-37-9.mol
结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氧代-4-(对甲苯)丁酸乙酯
乙基4-甲基-A,G-二氧代-苯丁酸甲酯
4-(4-甲基苯基)-2,4-二氧代丁酸乙酯
乙基4-甲基-A,G-二氧代-苯丁酸甲酯
4-(4-甲基苯基)-2,4-二氧代丁酸乙酯
英文别名
Ethyl 2,4-dioxo-4-(p-tolyl)
ethyl 2.4-dioxo-4-p-tolylbutanoate
Ethyl 4-methyl-α,γ-dioxobenzenebutanoate
Ethyl 4-Methyl-a,g-dioxo-benzenebutanoate
Benzenebutanoic acid, 4-methyl-α,γ-dioxo-, ethyl ester
Benzenebutanoic acid, 4-Methyl-.alpha.,.gaMMa.-dioxo-, ethyl ester
ethyl 2.4-dioxo-4-p-tolylbutanoate
Ethyl 4-methyl-α,γ-dioxobenzenebutanoate
Ethyl 4-Methyl-a,g-dioxo-benzenebutanoate
Benzenebutanoic acid, 4-methyl-α,γ-dioxo-, ethyl ester
Benzenebutanoic acid, 4-Methyl-.alpha.,.gaMMa.-dioxo-, ethyl ester
物理化学性质
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
制备方法
方法1
122-00-9
95-92-1
5814-37-9
（1）在250毫升三颈烧瓶中，加入24克（0.348摩尔）乙醇钠和200毫升无水甲苯，搅拌混合。随后，在30分钟内缓慢滴加45.6克（0.34摩尔）4'-甲基苯乙酮，确保均匀混合。接着，加入51.0克（0.348摩尔）草酸二乙酯。滴加完毕后，将反应混合物加热至50-60℃，并持续搅拌4小时。反应完成后，冷却至室温，用5％稀盐酸溶液洗涤，调节pH至适当值。进行液-液分离，收集甲苯层，并用无水硫酸钠干燥30分钟。过滤后，对滤液进行减压蒸馏以回收甲苯。残余物用95％乙醇重结晶，得到中间体1（纯度：99.1％）73.3克，产率为92％。
参考文献：
[1] Patent: CN108148003, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0144; 0145; 0150; 0151; 0156; 0157; 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 2013, vol. 43, # 1, p. 110 - 117
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 11, p. 4720 - 4725
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 20, p. 4248 - 4251
[5] Annales de Chimie (Cachan, France), 1938, vol. <11> 9, p. 447,491
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