55289-04-8
中文名称
3-羟基-2-甲基苯氰
英文名称
3-Hydroxy-2-methylbenzonitrile
CAS
55289-04-8
分子式
C8H7NO
分子量
133.15
MOL 文件
55289-04-8.mol
结构式
基本信息
中文别名
3-羟基-2-甲基苯氰
3-羟基-2-甲基苯腈
3-羟基-2-甲基苯甲腈
3-羟基-2-甲基苯腈
3-羟基-2-甲基苯甲腈
英文别名
3-Hydroxy-2-methylbenzonitrile
Benzonitrile, 3-hydroxy-2-methyl-
Benzonitrile, 3-hydroxy-2-methyl-
物理化学性质
| 熔点 | 110-111 °C |
| 沸点 | 263.4±28.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.17±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 8.93±0.10(Predicted) |
| 外观 | Light yellow to yellow Solid |
制备方法
方法1
77533-17-6
55289-04-8
一般步骤：制备3-羟基-2-甲基苯腈（化合物74）：将3-甲氧基-2-甲基苯甲腈（1g，6.79mmol）和四正丁基碘化铵（4.12g，17mmol）溶解于二氯甲烷（15mL）中，将溶液冷却至-78℃并用氮气吹扫。在-78℃下，逐滴加入三氯化硼（1M的二氯甲烷溶液，17mL，17mmol），然后将混合物在-78℃下搅拌15分钟，随后升温至室温并继续搅拌3小时。反应完成后，用水淬灭反应混合物，搅拌30分钟，随后在真空下浓缩。将含水残余物用乙醚萃取，合并有机相并用清水洗涤5次，用硫酸镁干燥，最后在真空下浓缩，得到3-羟基-2-甲基苯腈，为棕色固体，收率91%（826mg）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ 2.20（s，3H），7.10（m，1H），7.20（d，1H），10.10（s，1H）；LRMS APCI m/z 132 [M-H]-。
参考文献：
[1] Patent: US2006/160786, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
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