42861-71-2

626-02-8

75-36-5

42861-71-2

a）乙酸3-碘苯酯的合成 在室温下，将3-碘苯酚（3g，13.6mmol）、乙酰氯（2.9ml，40.9mmol）和碳酸钾（9.42g，68.2mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（75ml）中，搅拌反应16小时。反应完成后，将混合物在水和乙酸乙酯之间进行分配。有机层用1N NaOH溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，随后在减压下浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，以20%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂，得到2.3g（产率65%）的乙酸3-碘苯酯。核磁共振氢谱（1H NMR, CDCl3）数据如下：δ 7.57（1H, m），7.46（1H, m），7.08（2H, m），2.29（3H, s）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 9, p. 2079 - 2098

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 4, p. 926 - 934

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 23, p. 3804 - 3819

[4] Patent: US2003/18064, 2003, A1

[5] Patent: WO2012/49460, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 43