30201-72-0

50-01-1

133-13-1

30201-72-0

通用方法：在氩气保护下，将金属钠（12.9 g，0.56 mol）溶解于无水乙醇（300 mL）中，同时使用机械搅拌器进行剧烈搅拌。反应烧瓶配备带有氯化钙干燥管的回流冷凝器。待所有钠完全溶解后，将反应混合物冷却至室温。在持续剧烈搅拌下，依次加入盐酸胍（21.02 g，0.22 mol）和单取代丙二酸二乙酯（0.2 mol）。由于反应过程中产生大量固体产物，继续强烈搅拌2小时后，搅拌变得困难。随后，再加入无水乙醇（200 mL），将反应混合物回流1小时，同时保持搅拌。反应完成后，使用旋转蒸发器在减压下蒸除部分乙醇（约200-300 mL），然后向反应混合物中加入水（500 mL）。搅拌后，产物以钠盐形式几乎完全溶解。接着，通过滴加乙酸中和反应混合物，使目标产物2-氨基-5-乙基-6-羟基嘧啶-4(3H)-酮立即以细小固体形式定量沉淀。将混合物在回流条件下加热10分钟，然后冷却至室温。此加热和冷却过程重复两次，以获得易于过滤的固体产物。过滤收集固体，依次用水（2×50 mL）、乙醇（2×50 mL）和丙酮（2×50 mL）洗涤。最后，将产物在60℃下高真空干燥2天。所得产物的纯度足以用于后续反应，且经分析仅含有结晶水。

参考文献：

[1] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 10, p. 4482 - 4490

[2] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 10, p. 4482 - 4490