25978-68-1

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148547-19-7

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11A：4-氰基-3-甲基苯甲酸甲酯的合成 将氰化锌（6.2g，52mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（4g，3mmol）加入到4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯（20g，87mmol）的DMF（100mL）溶液中。反应混合物在120℃下搅拌4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用EtOAc（700mL）稀释，依次用水和盐水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。通过快速柱色谱法（硅胶，洗脱剂比例为1:3的EtOAc:己烷）纯化，得到4-氰基-3-甲基苯甲酸甲酯（12.3g，收率39.8%），为白色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 2.59（s，3H），3.93（s，3H），7.66（d，J=8.0Hz，1H），7.90（d，J=8.0Hz，1H），7.97（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/270438, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 14, p. 3679 - 3683

[3] Patent: WO2007/79186, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 59