252552-10-6
中文名称
4,6-二氯-5-甲基烟酸乙酯
英文名称
Ethyl 4,6-dichloro-5-Methylnicotinate
CAS
252552-10-6
分子式
C9H9Cl2NO2
分子量
234.08
MOL 文件
252552-10-6.mol
结构式
基本信息
中文别名
4,6-二氯-5-甲基烟酸乙酯
英文别名
Ethyl 4,6-dichloro-5-Methylnicotinate
ethyl 2,4-dichloro-3-methylpyridine-5-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 4,6-dichloro-5-methyl-, ethyl ester
ethyl 2,4-dichloro-3-methylpyridine-5-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 4,6-dichloro-5-methyl-, ethyl ester
物理化学性质
| 沸点 | 303.4±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.320±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -0.98±0.10(Predicted) |
| 外观 | Colorless to off-white Solid-liquid mixture |
制备方法
方法1
252552-08-2
252552-10-6
以4-羟基-5-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-甲酸乙酯（5.0g，21.4mmol）为原料，将其溶解于磷酸三氯化物（100mL）中，在125℃下回流反应12小时。反应进程通过LCMS进行监测。反应完成后，蒸发去除大部分磷酸三氯化物，将残余物缓慢滴加到冰水（100mL）中。随后，用碳酸钠水溶液（50mL）中和反应混合物，并用乙酸乙酯（200mL）进行萃取。分离有机层，合并有机相，依次用水和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。最后，通过硅胶柱色谱（洗脱剂比例为石油醚：乙酸乙酯=15：1）纯化残余物，得到目标产物4,6-二氯-5-甲基烟酸乙酯（1.6g，收率32%），为黄色油状物。质谱（ES+）分析结果：C9H9Cl2NO2的理论值为232,234，实测值为233,235 [M+H]。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/11900, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 66; 67; 68
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CAS：252552-10-6
纯度：95%
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