248270-23-7
中文名称
2-(2-氟-4-溴苯基)-1,3-二氧戊环
英文名称
1-BROMO-4-(1,3-DIOXOLAN-2-YL)-3-FLUOROBENZENE
CAS
248270-23-7
分子式
C9H8BrFO2
分子量
247.06
结构式
中文别名
4-溴-2-氟苯甲醛缩乙二醇
2-(4-溴-2-氟苯基)-1,3-二氧戊环
2-(2-氟-4-溴苯基)-1,3-二氧戊环
2-(4-溴-2-氟苯基)-[1,3]二氧杂环戊烷
英文别名
RARECHEM AL BP 0386
2-(4-bromo-2-fluorophenyl)-1,3-dioxolane
1,3-Dioxolane, 2-(4-bromo-2-fluorophenyl)-
1-BROMO-4-(1,3-DIOXOLAN-2-YL)-3-FLUOROBENZENE
| 沸点 |
261.7±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.590±0.06 g/cm3(Predicted) |
方法1
以乙二醇和4-溴-2-氟苯甲醛为原料合成2-(2-氟-4-溴苯基)-1,3-二氧戊环的一般步骤如下:将4-溴-2-氟苯甲醛(9.4 g,46.3 mmol)、乙二醇(13.2 mL)、原甲酸三乙酯(6.6 mL)和对甲苯磺酸(0.09 g,0.473 mmol)在1,2-二氯乙烷(50 mL)中于80℃下搅拌反应2.5小时。反应完成后,冷却至室温,依次用饱和碳酸氢钠溶液、水和盐水洗涤反应混合物,用无水硫酸镁干燥,随后在减压下浓缩,得到11.4 g目标产物(浅黄色油状物,收率100%)。产物的1H NMR(CDCl3)数据如下:δ 7.41(t,J = 8.1 Hz,1H),7.30(dd,J = 8.1, 1.8 Hz,1H),7.25(dd,J = 9.6, 1.8 Hz,1H),6.02(s,1H),4.13(m,2H),4.04(m,2H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/115835, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 47
[2] Patent: WO2005/12220, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 83
[3] Patent: US2004/106653, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[4] Patent: WO2004/45610, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 142
[5] Patent: WO2006/115845, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 83
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