2450-27-3
基本信息
3-甲氧基-2-硝基-4-(苯基甲氧基)苯甲醛
3-Methoxy-2-nitro-4-(phenylmethoxy)benzaldehyde
Benzaldehyde, 3-methoxy-2-nitro-4-(phenylmethoxy)-
物理化学性质
| 熔点 | 111.5-112.5 °C |
| 沸点 | 487.8±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.296±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,2-8°C |
制备方法
2450-26-2
100-39-0
2450-27-3
步骤3：4-(苄氧基)-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备; 将4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（155 g，786 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1500 mL）中，在搅拌条件下依次加入碳酸钾（217 g，1.57 mol）和苄基溴（161 g，0.94 mol）。反应混合物在室温下搅拌16小时后，通过减压蒸馏除去大部分DMF。将残余物在水（2 L）和乙酸乙酯（EtOAc，2 L）之间分配，分离有机层。有机层用饱和食盐水（3×2 L）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。所得固体用乙醚（Et2O，1 L）研磨，得到目标化合物4-(苄氧基)-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（220 g，产率97%）。1H NMR (DMSO-d6) δ: 9.77 (1H, s), 7.87 (1H, d), 7.58 (1H, d), 7.51 (1H, m), 7.49 (1H, m), 7.39 (3H, m), 5.36 (2H, s), 3.05 (3H, s)。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/70150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 16, p. 3246 - 3260
[3] Patent: WO2012/62748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[4] Patent: WO2012/62743, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[5] Patent: WO2012/62745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61