24063-28-3
基本信息
4,5-二溴邻苯二甲酸
4,5-二溴邻苯二甲酸 10G
4,5-dibromophthalic acid
物理化学性质
| 熔点 | 203.5-205.5 °C |
| 沸点 | 448.0±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.205±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 2.33±0.10(Predicted) |
| 外观 | White to off-white Solid |
制备方法
24932-48-7
24063-28-3
以1,2-二溴-4,5-二甲苯为原料合成4,5-二溴邻苯二甲酸的一般步骤：将6.5g（0.025mol）1,2-二溴-4,5-二甲苯加入200ml水中，搅拌形成悬浮液，加热至沸腾。将15.8g（0.1mol）高锰酸钾粉末均分为三等份。每隔两小时向反应混合物中加入一份高锰酸钾，共反应6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，缓慢加入亚硫酸氢钠以还原剩余的高锰酸钾，直至品红完全消失。随后，用氢氧化钾调节反应混合物的pH至12以上。通过布氏漏斗过滤反应混合物，得到澄清无色的4,5-二溴邻苯二甲酸钾滤液。用1％KOH溶液洗涤残余物两次，合并洗液至滤液中。滤液用浓盐酸（18M）缓慢酸化至pH约等于2，此时有大量白色絮状4,5-二溴邻苯二甲酸沉淀析出。用布氏漏斗过滤，滤饼用少量1％盐酸溶液洗涤，然后置于硅胶干燥器中干燥。最终得到7.3g闪亮的白色固体，收率为90%。
参考文献：
[1] Patent: CN105541850, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0036
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 1834 - 1840
[3] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 4615,4618
[4] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1980, vol. 50, # 5, p. 907 - 915
[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1980, vol. 50, # 5, p. 1122 - 1131