239075-26-4

18595-14-7

108-24-7

239075-26-4

将4-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯（2.0 g，12.03 mmol）溶解于氯仿（25 mL）中，在0℃条件下缓慢滴加乙酐（2.12 g，30.07 mmol）。反应混合物于室温下搅拌1小时后，依次加入乙酸钾（250 mg，3.61 mmol）和亚硝酸异戊酯（2.23 mL，24.06 mmol）。将反应体系升温至70℃，回流搅拌18小时。反应完成后，加入过量二氯甲烷稀释。混合物依次用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤。滤液经减压浓缩后，通过柱色谱法纯化残余物，得到中间体1-乙酰基-1H-吲唑-5-甲酸甲酯（1.2 g，5.50 mmol）。

参考文献：

[1] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 94, p. 11558 - 11560

[2] Patent: WO2014/129796, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1225-1227