19935-81-0
基本信息
1-(1-溴乙基)-4-硝基苯 8G
Benzene, 1-(1-broMoethyl)-4-nitro-
物理化学性质
| 熔点 | 31-32.5 °C |
| 沸点 | 152-153 °C(Press: 5 Torr) |
| 密度 | 1.554±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
制备方法
6531-13-1
19935-81-0
以1-(4-硝基苯基)乙醇为原料合成1-(1-溴乙基)-4-硝基苯的一般步骤：将1-(4-硝基苯基)乙醇（10.0 g，66 mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（11.8 g，66 mmol）和过氧化苯甲酰（160 mg，0.66 mmol）在四氯化碳（100 mL）中的混合溶液加热至回流，持续反应1.5小时。反应完成后，将反应混合物冷却至0℃，并通过烧结漏斗过滤。分离得到的固体用己烷（50 mL）洗涤一次，合并滤液并浓缩。最后，通过柱色谱法（2-5%乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂）纯化，得到目标产物1-(1-溴乙基)-4-硝基苯（7.52 g，产率49%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征，化学位移为δ 8.21（d，2H），7.58（d，2H），5.22（q，1H），2.05（d，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/23235, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[2] Journal of the American Chemical Society, 1968, vol. 90, # 2, p. 418 - 426
[3] Journal of Organic Chemistry, 1969, vol. 34, p. 1086 - 1089
[4] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1987, vol. 26, p. 68 - 70
[5] Journal of the American Chemical Society, 1983, vol. 105, # 3, p. 320 - 324