141990-91-2

93-58-3

2237-30-1

141990-91-2

一般程序：将纯的间氨基苯甲腈（1.00 mmol）和苯甲酸甲酯（1.00 mmol）与DABAL-Me3（202 mg，0.8当量）置于5 mL微波小瓶中，在氩气保护下加入干燥的四氢呋喃（1 mL）。对于含有酸性氢的偶联配偶体，需额外加入DABAL-Me3（总量为410 mg，1.6当量）。迅速加盖小瓶，并将其置于CEM Discover微波反应器中。在290 W功率下，于130℃照射8分钟，随后进行程序冷却（约20分钟）。反应通过小心加入2 M盐酸（4 mL）或饱和酒石酸钾钠溶液（4 mL）淬灭（注意：可能释放甲烷）。用二氯甲烷萃取反应混合物，经硫酸镁干燥后浓缩，直接得到纯的N-(3-氰基苯基)苯甲酰胺。如需进一步纯化，对于缺乏高极性官能团的酰胺，可采用3:2至2:3的己烷:乙酸乙酯作为洗脱剂进行柱色谱分离；对于含有侧链胺、醇等极性官能团的酰胺，则使用含2%体积比甲醇的二氯甲烷作为洗脱剂。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 46, p. 9890 - 9897