139155-55-8

591-18-4

926-62-5

139155-55-8

在室温下，将异丁基溴化镁（2M乙醚溶液，26.5 mL，53 mmol）缓慢滴加至含有1-溴-3-碘苯（10 g，35.3 mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（1.1 g，0.954 mmol）的甲苯（160 mL）溶液中，滴加时间控制在30分钟内。反应过程中，混合物颜色变为绿色，需控制反应温度不超过40℃。滴加完毕后，继续在室温下搅拌反应混合物3小时。随后，向反应体系中加入氯化铵水溶液（160 mL），此时反应液颜色变为红色。用乙醚（2×100 mL）萃取混合物，合并有机相。有机相用氯化铵水溶液（100 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过减压蒸馏纯化，收集沸点为88℃/25 mmHg的馏分，得到1-溴-3-异丁基苯（3.20 g，产率42%）。产物结构经1H-NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ= 0.90（d，6H），1.85（m，1H），2.44（d，2H），7.07（d，1H），7.14（t，1H），7.17（m，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/120544, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46