1313279-48-9
基本信息
2- [反式-4-氨基环己基]乙腈盐酸盐
REL-2-((1R,4R)-4-氨基环己基)乙腈盐酸盐
2-[TRANS-4-AMINOCYCLOHEXYL]ACETONITRILE HCL
2-[trans-4-aminocyclohexyl]acetonitrile hydrochloride
rel-2-((1r,4r)-4-Aminocyclohexyl)acetonitrile hydrochloride
物理化学性质
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 外观 | White to off-white Solid |
制备方法
![Carbamic acid, N-[trans-4-(cyanomethyl)cyclohexyl]-, 1,1-dimethylethyl ester](/CAS/20180703/GIF/1313279-47-8.gif)
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![2- [反式-4-氨基环己基]乙腈盐酸盐](/CAS/20180629/GIF/1313279-48-9.gif)
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以(反式-4-(氰基甲基)环己基)氨基甲酸叔丁酯为原料合成2-(反式-4-氨基环己基)乙腈盐酸盐的一般步骤如下：向1L圆底烧瓶中加入N-[(1r,4r)-4-(氰基甲基)环己基]氨基甲酸叔丁酯（620g，2.60mol，1.00当量）和1,4-二恶烷（2L）。在10℃下搅拌，缓慢滴加HCl的1,4-二恶烷溶液（5L，4M）。将反应混合物在25℃下搅拌过夜。重复此反应过程4次，合并所有反应混合物。通过过滤收集固体产物，依次用1,4-二恶烷（3×3L）、乙酸乙酯（3×3L）和己烷（3×3L）洗涤固体。最终得到2-[(1r,4r)-4-氨基环己基]乙腈盐酸盐（1753g，收率96%），为白色固体。质谱（ESI）：计算值C8H14N2，138.12；实测值m/z 139.25，[M+H]+。核磁共振氢谱（300MHz，DMSO-d6）：δ 8.14（s，3H），2.96-2.84（m，1H），2.46（d，J=6.3Hz，2H），1.98（d，J=11.1Hz，2H），1.79（d，J=12.0Hz，2H），1.64-1.49（m，1H），1.42-1.29（m，2H），1.18-1.04（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/112382, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[2] Patent: WO2011/76419, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 138
[3] Patent: EP2397482, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[4] Patent: WO2011/157397, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 124
[5] Patent: EP2527344, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 28